实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法)

一、 实验目的

1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。

2．掌握重量法的基本操作。

3．了解晶形沉淀的沉淀条件。

二、 实验原理

在 酸性溶液中，用 为沉淀剂使硫酸根成为 晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量 的质量。 溶解度受温度影响较小（25℃100 中溶解0.25 ，100℃时0.4 ），可用热水洗涤沉淀。

酸性可防止 、 等与 生成沉淀。但酸可增大 的溶解度（0.1 中为1 /100 ；0.5 中为4.7 /100 ），故以0.05 浓度为宜。又有过量 的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。

等阴离子能形成钡盐与 共沉淀， 等可与 参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。

三、 药品

溶液（1：3）、 （10%）、 （0.1 ）

四、实验步骤

1.瓷坩埚的准备

洗净坩埚,晾干,在600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧30~40分钟,取出稍冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼烧,15~20分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒重为止.

2.试样的分析

称取通过18号筛(1nm筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1 g).放入1L大口塑料袋中,加入500mL无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡3分钟,立即抽气过滤。(如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于500mL试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。

吸取50~100mL上述滤液与300mL烧杯中，在水浴上蒸干，加5mLHCL溶液，残渣再蒸干，并继续加热1~2小时，用2mLHCL和30mL热水洗涤，用慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去 ）。

滤液在烧杯中蒸发至30~40mL，在不断搅拌下滴加10％ 溶液，此时有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加10％ ，若无沉淀产生，表示已沉淀完全；再多加2~3 mL10％ ，在水浴上继续加热15~20分钟，取下烧杯静置2小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗2~3次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无 为止。（检查方法：取滤液2mL加0.1 2滴，不显浑浊即表示无 。）将滤纸包移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。）在600~650℃马福炉中灼烧20分钟，然后在干燥器中冷却30分钟，称重，再将坩埚灼烧20分钟，直至恒重（两次称重之差小于0.3 ）。 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。

根据 的质量计算100 g土样中 的质量。

五.思考题

1．为什么沉淀 要在稀 溶液中进行？ 加过量对实验有何影响？

2．为什么 沉淀反应需在热溶液中进行？为什么 沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

3．为了使 沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？