冻干工艺经验(8)

往往使冻干箱的总压力下降到低于0.1毫巴，这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。因此，即使板层的温度已加热到产品的最高允许温度，但由于传热不良，产品温度上升很缓慢。

为了改进冻干箱传热，使产品温度较快地达到最高允许温度，以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制，控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上（大都在冻干箱上），安装一个人为的能校正的漏孔，由真空仪表进行控制；当冻干箱压强下降到低于真空仪表的下限设定值时，漏孔电磁阀打开，向冻干箱放入干燥灭菌的惰性气体，于是冻干箱内的压强上升，当压强上升到真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭，停止进气，冻干箱内压强又下降，如此使冻干箱内的压强控制在设定范围内。

压强的控制也可采用间歇开关冻干箱和冷凝器之间阀门的方法，真空泵间歇运转的方法。以及冷凝器冷冻机间歇运转的方法等。

一旦产品温度达到许可温度之后，为了进一步降低产品内的残余水份含量，高真空的恢复是十分必要的。这时上述控制压强的方法应停止使用。与冻干箱恢复高真空的同时，冷凝器由于负荷减少温度下降也达到了最低的极限温度。这样使冻干箱和冷凝器之间水蒸汽压力差达到了最大值。这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出，一般应在状况不小于2小时的时间，时间越长产品内残余水份的含量越低。 解吸阶段的时间长短取决于下列因素：

产品的品种：产品不同，干燥的难易不同，同时产品不同，最高许可温度也不同，最高许可温度较高的产品，时间可相应短些。

残余水份的含量：残余水份的含量要求低的产品，干燥时间较长。产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放，太高太低均不好。应根据试验来确定。

冻干机的性能：在解吸阶段后期能达到的真空度高，冷凝器的温度低的冻干机，其解吸干燥的时间可短些。

是否采用压强控制法：如果采用压强控制法，则改进了传热，使产品达到最高许可温度的时间缩短，吸解干燥的时间也缩短。

最后，冻干是否可以结束是这样来确定的：产品温度已达到最高许可温度，并在这个温度保持2小时以上的时间；关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门，注意观察冻干箱的压力升高情况（这时关闭的时间应长些，约30秒到60秒）。如果冻干箱内的压力没有明显的升高，则说明干燥已基本完成，可以结束冻干。如果压力有明显升高，则说明还有水份逸出，要延长时间继续进行干燥。直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门之后无明显上升为止。

第七节 影响干燥过程的因素

冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。含有大量水份的生物制品首先冻结成固体，然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽，水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜，干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干躁产品，干燥过程如图十七所示。

冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程：液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品，固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜，冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。

整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段：干燥的

第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递；质量的传递仅在干燥阶段进行，冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程，实际上也是质量传递的过程，只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段，热的传递是为了促进质的传递，改善热的传递也能改善质的传递。

如果在产品的升华过程中不提供热量，那么产品由于升华吸收自身的热量使温度下降，升华速率也逐渐