冻干工艺经验(11)

6.预冻结束的时间

预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。

7.开始加热时间

一般认为开始加热的时间（实际上抽真空开始升华即已开始）。开始加热是在真空度达到1×10-1毫巴之后（接近1×10-1毫米汞柱），有些冻干机利用真空继电器自动接通加热，即空度达到1×10-1毫巴时，加热便自动开始；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热，这时真空度已达到1×10-1毫巴甚至更高。

8.真空报警工作时间

由于真空度对于升华是极其重要的，因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前，或从一开始一直使用到冻干结束。

一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时，一方面发出报警信号，一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温，以保护产品不致发生熔化。

9.校正漏孔的工作时间

校正漏孔的目的是为了改进冻干箱内的热量传递，通常在第二阶段工作时使用，继续恢复高真空状态。使用时间的长短由产品的品种、装量和调定的真空度的数值所决定。

10.产品加热的最高许可温度

板层加热的最高许可温度根据产品来决定，在升华时板层的加热温度可以超过产品的最高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段，提高板层温度可促进升华；但冻干后期板层温度需下降到与产品的最高许可温度相一致。由于传热的温差，板层的温度可比产品的最高许可温度略高少许。

11.冻干的总时间

冻干的总时间是预冻时间，加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定，冻干结束时间也确定。 这个时间根据产品的品种，瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定，一般冷冻工作的时间较长，在18－24小时左右，有些特殊的产品需要几天的时间。

第九节 冻干的后处理

产品在冻干箱内工作完毕之后，需要开箱取出产品，并且干燥的产品进行密封保存。

由于冻干箱内在干燥完毕时仍处于真空状态。因此产品出箱必须放入空气，才能打的开箱门取出产品，放入的空气应是无菌干燥空气。

由于产品的保存要求各不相同，因此出箱时的处理也各不相同。有些产品仅需放入无菌干燥空气，然后出箱密封保存即可；有些产品需充氮保存，在出箱时放入氮气，出箱后再充氮密封保存；有些产品需真空保存，在出箱后再重新抽真空密封保存。

干燥的产品一旦暴露在空气中，很快会吸收空气中的水份而潮解；特别是在潮湿的天气，使本来已干燥的产品又增加含水量。因此，产品一出箱就应迅速的封口，如果因数量多而封口时间太长的话，应采取适当的措施或分批出箱或转移到另一个干燥柜中。

冷冻干燥的产品由于是真空下干燥的。因此不受氧气的影响，在出箱时由于放入空气。空气中的氧气会立即侵入干燥产品的缝隙中，一些活性的基因会很快与氧结合，对产品产生不可挽回的影响。即使再抽真空也无济于事，因为这是不可逆的氧化作用。如果出箱时放入惰性气体。例如氮气，出箱后氧气就不易侵入产品的缝隙。然后再用氮气赶走产品容量内的空气，再封口，则产品受氧损害的程度能减轻。最根本解决赶走产品受空气中水份和氧气影响的办法是采用箱内加塞的办法。该方法需采用特殊装置的冻干箱和特制的瓶与塞互相配合，瓶与塞如图二十一所示，塞子需稳定的放置在瓶子之上，但未塞紧而是塞上一半，俗称为半加塞。由于塞子上有一些可通气的缺口和小孔，因此并不影响冰的升华。在产品干