第二章定性分析[1](6)

定性分析

2、I2－淀粉(酸性)：在I2溶液中加入淀粉使呈蓝色，当I2被还原成I时则蓝色消失，表示上述三种离子至少有一种可能存在。 三、阴离子的鉴定

2 2

(一)S、S2O3和SO3的鉴定

2-

-

1、S的鉴定：碱性溶液中，S与亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)5NO]反应生成紫色络合物：

2-+2- S＋4Na＋[Fe(CN)5NO]＝Na4[Fe(CN)5NOS] 2- 2、S的除去 取一部分试液，加入固体CdCO3，由于CdS的溶液度较CdCO3为小，故CdCO3

2-转化为CdS，S即被除去。

2 2

3、S2O3的鉴定 取一部分已除S的试液，加入稀HCl溶液，S2O3存在时生成不

2-

2-2-

稳定的H2S2O3，然后逐渐分解析出SO2和S，溶液呈白色浑浊状。

2 S2O3 2H H2S2O3

H2S2O3 H2O SO2 S 加热可促使反应进行。

S本来对此反应无干扰，但实际上硫化物溶液中经常含有多硫离子SX，当酸化溶液时也析出硫：

2 SX 2H H2S (x 1)S 2 鉴定S2O3前将S除去必要的。

2-2-

2

2 2 4、SO3的鉴定 酸性溶液中SO3生成的SO2气体可使KIO3G－淀粉溶液被还原为I2，2 遇淀粉溶液显蓝色，继而又将I2还原为I使蓝色褪去。试液虽经除S，仍有S2O3干扰鉴

-2-

2 定。此时可向已除S的试液中加入饱和Sr(NO3)2，使其与SO3生成SrSO3沉淀。

2-

(二)Cl、Br、I鉴定

2 2 S、S2O3和SO3等干扰Br和I的鉴定，所以首先要向试液中加入HNO3和AgNO3使

2---

---

Cl、Br和I沉淀为银盐，与上述离子分离。

-+

1、Cl的鉴定 以12％(NH4)2CO3处理银盐沉淀，AgCl能溶解，生成Ag(NH3)2。将离心

-液酸化，又重新析出白色沉淀(AgCl)，示有Cl存在。

2、AgBr和AgI的处理 在AgBr与AgI的沉淀上加锌粉和水并加热： 2AgBr Zn 2Ag Zn 2AgI Zn 2Ag Zn

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2

2Br

2

2I

3、I和Br的鉴定 取离心液加稀H2SO4酸化，同时加入几滴苯(或CCl4)，滴加新鲜氯

---水并振荡，如苯层显I2的紫色示有I存在；继续加入氯水，I被氧化为IO3，故紫色消失，

-有机层出现Br2的红棕色或BrCl的黄色，示有Br。