化学需氧量(CODcr)的测定(5)

公会第14届第3次临时理监事联席会议

4．1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：称取在105～110℃烘干2h，并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液[c Na2S2O3·5H2O≈0.0125 mol/L]：称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前，用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g 碘化钾，加入10.00

mL0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

式中：C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

7．浓硫酸：ρ=1.84。

四．实验步骤

1．溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底（一般在取样现场固定）。

2．溶解：打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

3．滴定：吸取100.00 mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度：

溶解氧（O2，mg/L）=

式中：

C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

五．注意事项

1．水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可采用叠氮化钠修正法（除了将碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠以外，其他与普通碘量法相同）。此法适用于多数污水及生化处理出水。

2．当水样中三价铁离子含量较高时，干扰测定，可加入氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化来消除。