锂离子电池

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(总第 8期 ) 2

化学推进剂与高分子材料

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国外六氟磷酸锂制备进展张景利(黎明化工研究院摘要美毽词洛 g 4 10 ) t 7 0 1

叙述了国外 LP 6 iF的一些制备方法以及纯化工艺。 六氟磷酸锂五氟化磷生产纯化

随着科技发展，各种新技术、工具层出不穷，新 移动电话、笔记本电脑等已成为我们日常工具，这促

以制得 LP 6其反应式如式( ) i, F 1。但该工艺的主要缺点是：易发生结渣堵塞， LP￣的纯度不高：容且 iF

使二次电池的应用更加普遍，但电池有限的容量制也有资料报道用一种丙酮腈和 LP的中问体来制 i 约这方面的发展。高性能、高容量比新型锂离子电，备和纯化 L F[ i6 P。池的出现，太大改善了这一状况，性能太大优于以 1 2近期的工艺进展其 .往的镍铬、镍氢等电池，型手机、新笔记本电脑等已经将锂离子电池纳入电池的标准配件中；田公司丰以锂离子电池作能源的电动汽车以 30 n的行程 0打破了镍氢电池保持的 2 0k行程的记录。锂离 4 m子电池的超群性能预示其广阔发展空间。LP 6 iF作为锂离子电池电解液，在应用及环境保护方面有着独特的优势，而成为锂离子电池的主要原料，由从但 于其合成、纯化困难等原因，目前国内还主要依靠进口，每年都需要花费几千万美元。LP 6的生产工 iF近年来资料报道较多的 LP 6 iF制造工艺主要可以划分曲以下 4种。

12 1在惰性有机介质中的 P 5 LF反应制备 .. F与 iLi 。 P

①介质为饱和低链烷基醚或低烷基酯美国专利【介绍了几种有机溶剂， 6 J一种为饱和低链烷基醚，其分子式为 R R’R和 R’ O,分别为含 l~

4个碳原子的烷基；另一种为低烷基酯，子式为分

R I R’R为 H原子或者含 1 CX),~4个碳原子的烷基，为含 1 4碳原子的烷基； R’ -介质也可以为前两

艺已成为我国电池行业亟待开发的科研项目。现简 要叙述国外 L F几种制备方法。 I 6 Pl国外六氟磷酸锂制备工艺1 1早期制备工艺 .

者的混合物，资料中介绍虽好的溶剂为二乙醚。其具体工艺为：将分析纯 LF粉化至

10目或更细， i 0再将其a Z有机惰性溶剂中， D.园其不溶辩而形成悬浊液。LF在有机溶剂中的质量分数最好为 3%左 i 3右。P 5以气体形式加入， F在有机溶剂中的质量分

美国著名氟科学家 JH i n在 15 s mmos早 90年就提出了 LP 6的制造方法，用 P 5与 LF在镍 iF他 F i制容器中直接反应制得产品… 1。其反应式如下P+ F— LP

数为 3%~10 0%。反应器中最好用氢气或高纯氨作保护气。LP 6 LF表面生成，保证溶剂不 iF在 i在被 P饱和的情况下，成的 LP 6可以溶解在 生 iF就有机溶剂中， LF与 P 5一步反应。所以 P使 . F进 R的加入量应稍大于与 LF的反应理论量， i且不能饱和该有机溶剂。在反应结束后，通人大于反应理论

其反应在高温高压下进行，且未使用任何溶剂，主要缺点为产率较低，难实现太规模生产。其原因是：很 该反应为气固反应，生成的 LP将 u= i F完全包覆， 阻止了反应进一步的进行。另有资料报道 _,全 2在 J封闭的容器内，温度为 2 0℃左右， H 0在 F存在下红

量 2%的P 5将有机溶剂饱和。而产品 LP 6 5 F, iF不溶人 P 5 F与有机溶剂形成的络合物，从而从溶剂中结晶析出。通过过滤，以得到纯度较高的产品。可且产率较高。

磷与 LF反应也可以制得该产品。其反应式如下： i2 P+2 i 0一 LF+1 2¨眠+5 2 H () 2

该反应的缺点为产率低，反应过程不易控制，产物纯度低。有资料【介绍用 BF、 i P作原料合 3 J r3LF和 2成 LP 6其化学方程式如下： iF,2 r+2 i+P一 B岛 LF 2 +B O+F删P s 2 () 3

实例：口烧瓶分别装有搅拌器、三温度计和 1个惰性气体人口，惰性气体一般用氩气或高纯氮，加入 7 ml 5二乙醚和 2 i, 6gLF用搅拌转子搅拌，使之形成悬浊液，却保持瓶中温度为 2冷 5℃, 4h内，在匀速加入 2 0gP 5然后过滤， 0 F,得到的固体分别用 5 0

该工艺缺点为很难得到高纯度的产品。还有资料报道， 2℃下 LF与 P 5在 5 i F在氟化氢中反应可

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化学推进荆与高分子材料rl和 5】戊烷洗涤，到白色粉末，空干燥 r苯】 orl r得真

20年第 4 01期

②P I与 HF以及 LF间接反应 Cs i日本专利L介绍，先使 P l H反应制得 9 首 Cs与 F P 3 I,后将 LF溶解在 HF中，其中通人 FC2然 i向 W 3 1 HF与 LF的物质的量比为 1 -2,后得 C2, i 2 0最到的 LP 6 iF质量分数大于 9%,度为 1 6rr。 9粒 - n n③原料为 P b且使用 F去除 HF中水分 C 2日本专利L j绍， P s H l介 O将 CI与 F反应可以制得 P s将 LF溶解在 HF中，后向其中通人 F, F, i然，目的是去除 HF中的水分，而避免含氧杂质的生成，从然后使 P s LF反应，到高纯的 LP 6 F与 i得 iF。该工艺优点为产品纯度较高，工艺较复杂，但不易控制。 ④原料为 P 1 C3 日本专利 _ 1介绍用 P 1 HF反应得到 P,￣3与 R然后将 P 3与氯气反应得到 P s I, F FC2再将其与 H F反应得到 P, 最后将 P s LF反应 f得 LP 6 F与 i 6 j iF。该反应用料经济，反应容易控制。 123高纯 P s LF直接反应f取 LP 6 .. F与 i 6 j iF美国专利【 l介绍 P s体与多孔的 LF在不 2 F气 i使用任何介质的情况下直接反应，以制得高纯品。可 采用 LF和 H高温合成 LH 2然后在高温下将 i F iF, IF去除， - - I这样制得的多孔 L活性较高， 与气态的 P5 F反应较容易进行，以得到质量 …… 此处隐藏：5864字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……