火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

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武夷科学第23卷

特勒-托利多仪器有限公司);DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海益恒实验仪器有限公司);eppendorf移液器(德国EppendorfResearchfamil);KDN-08消化炉(上海新嘉电子有限公司)。1.2　材料与试剂

1.2.1　材料　新鲜荷叶(8月上旬采自福建农林大学观音湖);

1.2.2　试剂　硝酸,高氯酸,盐酸为优级纯,其余试剂为分析纯或由分析纯试剂配制,实验用

水为二级(去离子)水。1.2.3　标准溶液　镁、锰、铁、锌标准溶液购自国家标准物质研究中心,钾、钙标准溶液分别由

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μg mL-1,使用时逐级稀释成标准工作溶液。分析纯的碳酸钙、氯化钾配制,含量均为1000μg mL-1)配制各1.2.4　标准工作液的配制　分别用钾、钙、镁、锰、铁、锌标准贮备液(1.000元素的标准系列工作溶液,定容成100mL2%的盐酸溶液。

钾标准系列:含钾分别为0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25μg mL酸铯。

μg -1,20%氯钙标准系列:含钙分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00化锶,lmL0.10mol L化锶,lmL0.10mol L

-1

-1

,加入lmL10%硝

EDTA。

-lmL20%氯镁标准系列:含镁分别为0.00、0.10.0.-1

μg mL-1。、0.50、2.00、2.50

μg mL-1。:00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg mL-1。:含锌分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50

表1　WFX-130A原子吸收分光光度计火焰法工作条件

元素

KCaMgMnFeZn

波长(nm)

766.5422.7285.2279.5248.3213.9

狭缝宽度

(nm)0.40.40.40.20.40.4

灯电流

(mA)2.03.02.03.03.04.0

燃烧头高度

(mm)566666

乙炔流量

(L min-1)

1.71.71.51.71.71.0

空气流量

(L min-1)

6.56.56.56.56.56.5

1.3　样品处理

将新鲜荷叶用自来水和去离子水充分洗净,晾至八九成干,放于干燥箱低温(50℃)烘干,取出粉碎得荷叶粉,移入干燥器备用。准确称取1.0000g左右样品于消化管中,加入25mL硝

酸-高氯酸(5:1)混合酸,混匀,管口盖一小漏斗,漏斗内放一玻璃珠,浸泡过夜。第二天在消化炉中低压(60V)控制慢慢加热消解至试液变清,再升高电压(100V)继续加热至冒白烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带浅黄绿色,取下冷却,用30mL去离子水冲洗管壁,加热至沸,冷却,加入4mL(1:1)盐酸溶解试样,用去离子水定容至100mL,待测。同法同时制备试样空白溶液。1.4　样品测定

按表1所列仪器的工作条件,用火焰原子吸收法分别测定标准系列,试剂空白及样品溶液。经仪器分析软件减去空白测定值,换算为荷叶样品中所测元素的含量。