黄铜中铜锌含量测定[1]

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黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯 Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤)

8、 乙醇，95％，AR 或 CP。

9、 过硫酸铵 (或 H2O2)。

三、分析步骤

准确称取 0.3g 黄铜试样于 150mL 烧杯中，加 10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加