催化剂活性评价(3)

1.2试剂

活性氧化铝；液氮，蒸馏水；

氢气，氮气，空气，乙烯。

50%Mn(NO3)2溶液（化学纯）

Ce(NO3)3·6H2O（化学纯）

3实验过程

3.1催化剂制备（铈锰比0.5）

将Ce(NO3)3晶体溶解于50%Mn(NO3)2溶液并浸渍于Al2O3载体上。放入烘箱于100℃下烘干至无粘连。取少量催化剂进行差热分析。然后将催化剂放入马福炉中由室温升至350℃恒温0.5h，分解。再升至750℃恒温3h焙烧。冷却至室温后再浸渍所需K+量的KOH，于烘箱120℃2h，烘干即为本实验所用催化剂。

3.2热分解温度的测定

在反应炉中的两个坩埚中分别加入未焙烧过的样品和参比物--活性氧化铝，然后使差热仪将按10℃/1min的升温速度将温度从室温升高到460℃，记录下差热图，然后根据转折点的坐标查出催化剂的分解温度。

3.3BET色谱法测定催化剂的比表面

在样品管里填装少量的催化剂，并用增量法计算出样品的质量W，两端塞上少量脱脂棉后在加热条件下用干燥氢气吹扫半小时。冷却。将样品管装入气路，打开载气；净化冷阱中加入液氮；六通阀保持在吸附位置。以皂膜流量计检测，将氢气载气的流速调节到30mL/min左右。再以皂膜流量计检测，将混合气中氢气的流速调节到30mL/min左右。打开氮气阀门，以皂膜流量计检测，将混合气的流速调节到15mL/28s左右。六通阀保持在吸附位置，用液氮冷却样品管4min，催化剂样品对混合气中的氮气产生物理吸附；然后将六通阀扳到脱附位置，用自来水浸泡样品管，测定脱附曲线。重复3次。依然如上述“吸附-脱附”操作，但是4min的液氮冷却步骤改为自来水浸泡，以此测定一次管路死体积带来的空白值。将氮气流速加大，使混合气的流速依次为15mL/26s、15mL/24s、15mL/22s左右，每种流速下各自重复上述的“吸附-脱附”循环3+1次。

3.4测定催化剂的活性

以石棉支撑将少量样品装入反应管，并用增量法计算出样品的质量W，放入加热炉中心区域。连接好气路，调节载气和反应气的进气压力，点燃氢火焰检测器的氢焰。调节加热炉温度至恒定于190℃。六通阀保持在样品位置，取样1min后进样，测定反应尾气中的甲苯峰。这一“取样-进样”循环重复3次。再将六通阀扳到参比位置，如上操作三个循环，测定当前条件下未反应混合气中的甲苯