2_4_二甲基_6_叔丁基苯酚的合成(3)
时间:2026-01-22
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抗氧化剂
第6期刘志雄:超声波与相转移催化合成扁桃酸35
浓度为40%、温度为60℃、超声波功率160W。然后按优惠组合复证实验,所得的收率为87.6%。
拌作用,可减少相转移催化剂的用量,甚至完全代替相转移催化剂[7]。从图1知,当功率为160W时,产生效果较好。
3.2催化剂种类的影响
季铵盐同时具有亲油性和亲水性,具有加速反应
和提高收率的作用。所选催化剂中TBAB的催化效果较好,收率高,然后依次是TBAC、BTEAC。TBAB和TBAC具有4个相同的烷基,季铵盐中的阳离子与三氯甲基阴离子中心距离较大,提高了亲核试剂的反应活性,因此催化效果较好;当烷基相同时,溴的催化剂比氯的催化剂效果好,可能溴原子的半径相对比氯的大,阴、阳离子中心距离相对大一些,从而提高了亲核试剂的反应活性。
4结论
运用正交设计法对超声相转移催化合成扁桃酸的反应因素的显著性进行了探索。反应的优惠条件是以
TBAB作相转移催化剂、超声波功率160W、反应温度60℃、40%的氢氧化钠、原料比为n(苯甲醛)∶n(氯仿)=1∶2.5,此条件收率达87.6%。与文献[7]比虽然只高出1.5%,但主要是碱浓度降低,滴加过程中再析出氢氧化钠固体,给生产操作带来了方便。参考文献:
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3.3碱的浓度的影响
从图1可以看到,碱的浓度为40%时,反应的收
率较高。文献[3]采用的是50%的氢氧化钠,所得收率为78%,实验中笔者使用40%的氢氧化钠就可以达到87.6%的收率。在实验中,50%碱液滴加过程中析出氢氧化钠固体,同时40%的氢氧化钠碱液节省原料,故选择40%的氢氧化钠。
3.4温度的影响
从图1看出反应优惠温度为60℃。温度升高,有
利于加快反应的速率。但在较高的温度下苯甲醛的发生自身氧化还原及Cannizarro等副反应也加快,可能使收率降低。
3.5超声波功率的影响
一般认为超声波产生强烈的空化效果,有剧烈搅
1161.[7]
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(上接第27页)
4结论
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对2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚合成工艺各因素进行考察,确定优惠的工艺条件:浓硫酸做催化剂,在
90℃通入异丁烯进行烷基化反应,反应4h,得到目标产品2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,并对其进行结构表征。目标产物的收率和纯度都很高,工艺路线简单,操作方便,适合工业化生产。参考文献:
[1]
MartinB,EricB,ElizabethA.Preparationof6-TertiaryButyl
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