2_4_二甲基_6_叔丁基苯酚的合成(2)

抗氧化剂

第６期王海洋，等：２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚的合成２７

流速为１５ｍＬ／ｍｉｎ，分流进样。不大，考虑降低成本及设备利用率，选择反应时间为

２．３．２２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚红外谱图

图１、２是２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚的红外光谱图，从图中可以看出，３５００ｃｍ－１处的吸收峰是羟基上的氢的伸缩震动吸收峰。３０３０ｃｍ－１处的吸收峰是芳环上Ｃ－Ｈ伸缩震动吸收峰，１４９０、１６００、

４ｈ。催化剂在０．３２ｇ时，已经达到较大转化率。温度在９０℃达到９８．７４％。因为低温有利于异丁烯碳阳离子聚合，异丁烯的低聚物增多，反应速度较慢，当高温时，易发生多烷基化反应，主产物收率也降低。若异丁烯的流速过快，造成体系中异丁烯浓度过大，易于异丁烯发生聚合及酚的多烷基化反应，异丁烯流速过小，反应时间延长，能耗也相应增加，不利于生产，因此选择８０ｍＬ／ｍｉｎ的异丁烯流量为宜。

表１

因素水平表

１６３５ｃｍ－１是芳环骨架震动的三个吸收带，２８００￣３０００ｃｍ－１处的吸收带是甲基Ｃ－Ｈ的吸收震动，１４００ｃｍ－１及１３７０ｃｍ－１的叔丁基的Ｃ－Ｈ的变角震动，１２６０ｃｍ－１是叔丁基的骨架震动，同时与标准谱图对比，可确定此物质是２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚。

Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅｆａｃｔｏｒａｎｄｌｅｖｅｌｏｆｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｌｅｖｅｒ１２３

ｆａｃｔｏｒ

Ａ／ｈ２４６

Ｂ／ｇ０．１６０．３２０．４８

Ｃ／℃７０９０１１０

Ｄ／ｍＬ／ｍｉｎ

６０８０１００

表２Ｌ９（３４）正交实验表

Ｔａｂｌｅ２

Ｎｏ．

图

１

Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ

Ｂ１２３１２３１２３２８１．１８２９６．４３２９６．３９９３．９５９８．８１９８．７９４．８６

Ｃ１２３２３１３１２２８４．２３２９６．２１２９３．５７９４．７４９８．７４９７．８６４．００

Ｄ１２３３１２２３１２８１．８４２９６．２３２９５．９３９３．９５９８．７４９８．６４４．７９

ｙｉｅｌｄ／％８４．６９９８．５６９７．５９９８．５４９８．０４９９．７２９７．９５９９．８２９９．１０∑８７４．０１

Ａ１１１２２２３３３２８０．８３２９６．３０２９６．８７９３．６１９８．７７９８．９６５．３１

２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚的红外光谱图

Ｔｈｅｉｎｆｅｒ－ｒｅｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆ２，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－６－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ

１２３４５６７８９Ｋ１Ｋ２Ｋ３Ｋ１／３Ｋ２／３Ｋ３／３Ｒ

Ｆｉｇ．１

图

２２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚的标准红外光谱图２，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－６－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ

Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｉｎｆｅｒ－ｒｅｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｓｔａｎｄａｒｄ

３结果与讨论

３．３稳定性实验

优惠条件下进行复证实验，实验结果如下。

３．１各因素对２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚收率的影响

设计四因素三水平正交实验，考察反应时间（Ａ）、催化剂用量（Ｂ）、反应温度（Ｃ）和异丁烯流量（Ｄ）对２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚收率的影响。

从表２中可以看出，反应时间对２，４－二甲基－６－叔丁基苯酚收率的影响较大，其次为催化剂用量和异丁烯流量，反应温度影响最小。产物收率随着时间的增加而提高，当时间超过４ｈ时，收率增加幅度

Ｎｏ．１２３

表３

优惠条件复证

Ｔａｂｌｅ３Ｔｈｅｔｅｓｔｏｆｒａｔｉｏｎａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ

２，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｏｌ／ｍｏｌ

０．２７８０．５５６０．８３４

ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ（９５％）／ｍｍｏｌｙｉｅｌｄ／％

３．２６６．５２９．７８

９５．２９５．５９６．０

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