利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合(2)
发布时间:2021-06-11
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环境科技
2009年6月
mL/min;氢气流速50mL/min;柱箱温度190℃;进样器温度200℃;检测器温度220℃;进样量为1μL。1.2试剂
研究中共用到6种挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、
异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸),其物理性质见表1。
表1
名称乙酸丙酸异丁酸正丁酸异戊酸正戊酸
戊酸0.96,1.01,1.05,1.07,1.07,1.10mL,将其稀释到500mL,然后分别取1,2,3,4,5mL同适量磷酸溶液一起到100mL容量瓶中定容此时,得,到各种酸质量浓度均为20,40,60,80,100mg/L混合酸标准溶液。混合均匀,用微量注射器取上清液1μL用于标准曲线的测定。以峰面积与酸的的质量浓度作标准曲线,进行回归分析,得回归方程,具体见表2。从中可以看出,回方程具有明显的线性关系,相关系数均大于0.9900。
表2
名称乙酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸
标准状态下各种有机酸的质量浓度、质量分数和沸点
药品等级分析纯分析纯化学纯化学纯化学纯化学纯
·ρ/(gmL-1)
ω/%99.599.599.098.5100.098.0
沸点/℃
1.050.991~0.00950.955~0.9610.946~0.9500.936~0.9420.929~0.937
118.1137~141154.5161~165173~176184~187
各种酸的标准曲线回归方程
回归方程
相关系数R2
Y=122.16X+930.4Y=204.21X+3990.6Y=235.24X+2404.7Y=173.8X+3860.3Y=294.9X+1874Y=237.77X+2335
0.99980.99720.99670.99750.99120.9964
1.3
样品制取与处理
从上海某污水处理厂(采用A/O生物强化除磷工艺)二沉池取剩余活性污泥,置入2.0L厌氧反应器中,封口,搅拌,10d后,消化液成熟后开始取样。具体如下:取剩余污泥消化混合液100mL离心机离心(2000×g,10min)分离后,用0.45μm微孔滤膜进行过滤,滤液收集后加入适量的质量分数为3%的
注:其中Y为色谱峰面积,X为有机酸浓度。
2.3
H3PO4,以确保每个样品的pH值小于3.0,然后从中取1μL注射进样。22.1
结果
发酵液测定
取10d污泥发酵液按前述方法处理后,取样平行测试5次,并进行均值、残差、标准偏差、变异系数分析,所得结果见表3。
表名称
·/(μvs)
各种酸平行测试的数据处理
·/(mgL)
-1
·/(mgL)
-1
残差标准偏差
/%
1634716420
乙酸
126.20126.80125.37126.13129.4740.9941.1341.4341.9341.559.439.899.079.329.6615.9415.4315.7515.3715.869.719.8510.009.809.447.897.467.738.157.75
7.809.7615.679.4841.41126.79
0.590.011.430.662.680.420.280.020.520.140.050.410.410.160.180.270.240.080.300.190.050.090.240.040.320.090.340.070.350.05
0.25
3.23
0.21
2.12
0.26
1.64
0.32
3.33
0.37
0.89
1.58
1.25
定性测定
先用纯物质注射进气相色谱,观察每一种单物质的保留时间。从中发现乙酸、丙酸、异丁酸、正丁
1624516339167471236112389
酸、异戊酸和正戊酸的出峰时间分别为4.22min,5.68min,5.95min,7.92min,9.02min和10.0min。然后,将配制的混合酸标准溶液注射入色谱柱,混合标准溶液中各组分的质量浓度分别为20mg/L。得出混合标准液的气相色谱图,见图1。从中可以看出各种酸的出峰时间与纯物质的保留时间基本一致,且出峰时间间隔清晰,由此可知,既定操作条件可用于混合酸的测定。位于2.0min之后的色谱峰代表色谱中的其它杂质。
121086420
丙酸12452125531247646234732
正丁酸45384598467766316542
异丁酸65976532661747384778
异丁酸
正丁酸
异戊酸
响应值/mv
乙酸
丙酸
正戊酸
正戊酸
482247634657
246810121416
t/min
42114109
异戊酸
图1混合标准酸液的气相色谱
2.2标准曲线测定
分别取乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异
417342734177
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