利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合(2)

戊酸0.96，1.01，1.05，1.07，1.07，1.10mL，将其稀释到500mL，然后分别取1，2，3，4，5mL同适量磷酸溶液一起到100mL容量瓶中定容此时，得，到各种酸质量浓度均为20，40，60，80，100mg/L混合酸标准溶液。混合均匀，用微量注射器取上清液1μL用于标准曲线的测定。以峰面积与酸的的质量浓度作标准曲线，进行回归分析，得回归方程，具体见表2。从中可以看出，回方程具有明显的线性关系，相关系数均大于0.9900。

表2

名称乙酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸

标准状态下各种有机酸的质量浓度、质量分数和沸点

药品等级分析纯分析纯化学纯化学纯化学纯化学纯

·ρ/(gmL-1)

ω/%99.599.599.098.5100.098.0

沸点/℃

1.050.991~0.00950.955~0.9610.946~0.9500.936~0.9420.929~0.937

118.1137~141154.5161~165173~176184~187

各种酸的标准曲线回归方程

回归方程

相关系数R2

Y=122.16X+930.4Y=204.21X+3990.6Y=235.24X+2404.7Y=173.8X+3860.3Y=294.9X+1874Y=237.77X+2335

0.99980.99720.99670.99750.99120.9964

1.3

样品制取与处理

从上海某污水处理厂（采用A/O生物强化除磷工艺）二沉池取剩余活性污泥，置入2.0L厌氧反应器中，封口，搅拌，10d后，消化液成熟后开始取样。具体如下：取剩余污泥消化混合液100mL离心机离心（2000×g，10min）分离后，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，滤液收集后加入适量的质量分数为3％的

注：其中Y为色谱峰面积，X为有机酸浓度。

2.3

H3PO4，以确保每个样品的pH值小于3.0，然后从中取1μL注射进样。22.1

结果

发酵液测定

取10d污泥发酵液按前述方法处理后，取样平行测试5次，并进行均值、残差、标准偏差、变异系数分析，所得结果见表3。

表名称

·/(μvs)

各种酸平行测试的数据处理

·/(mgL)

－1

·/(mgL)

－1

残差标准偏差

1634716420

乙酸

126.20126.80125.37126.13129.4740.9941.1341.4341.9341.559.439.899.079.329.6615.9415.4315.7515.3715.869.719.8510.009.809.447.897.467.738.157.75

7.809.7615.679.4841.41126.79

0.590.011.430.662.680.420.280.020.520.140.050.410.410.160.180.270.240.080.300.190.050.090.240.040.320.090.340.070.350.05

0.25

3.23

0.21

2.12

0.26

1.64

0.32

3.33

0.37

0.89

1.58

1.25

定性测定

先用纯物质注射进气相色谱，观察每一种单物质的保留时间。从中发现乙酸、丙酸、异丁酸、正丁

1624516339167471236112389

酸、异戊酸和正戊酸的出峰时间分别为4.22min，5.68min，5.95min，7.92min，9.02min和10.0min。然后，将配制的混合酸标准溶液注射入色谱柱，混合标准溶液中各组分的质量浓度分别为20mg/L。得出混合标准液的气相色谱图，见图1。从中可以看出各种酸的出峰时间与纯物质的保留时间基本一致，且出峰时间间隔清晰，由此可知，既定操作条件可用于混合酸的测定。位于2.0min之后的色谱峰代表色谱中的其它杂质。

121086420

丙酸12452125531247646234732

正丁酸45384598467766316542

异丁酸65976532661747384778

异丁酸

正丁酸

异戊酸

响应值/mv

乙酸

丙酸

正戊酸

482247634657