12制药工艺设计(6)

工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1.2(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为3小时。年生产能力800吨/年。

参数： 226

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入55％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1： 2(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为92％。此步辅助时间为3小时。年生产能力1200吨/年。

参数：129 对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入65％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至3℃，在此温度下搅拌1.5小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为88％。此步辅助时间为1.5小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1.8(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为50％，在40℃下反应2小时，收率为85％，反应结束，加入60％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为5小时。年生产能力1000吨/年。

参数： 4212

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝2：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌1.5小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为85％。此步辅助时间为2.5小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为42％，在38℃下反应3小时，收率为85％，反应结束，加入60％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为95％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为2小时。年生产能力650吨/年。

参数：222

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入60％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝2：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至3℃，在此温度下搅拌1小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为85％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按2：1.5(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为