CuSO4+Na2S→CuS+Na2SO4得到CuS微晶，副产物Na2SO4及聚丙烯酸可用水洗去。此法适于制备不溶性的硫化物和氧化物，且粒子尺寸不取决于反应物浓度，而决定于基体的溶胀度。Wang Y等人将半径约5 nm的离聚物，E-MAA粒子与乙酸铅或乙酰丙酮铅在160 ℃左右混炼，金属阳离子与E-MAA形成极性团簇，而共聚物的羧基作为阴离子环绕在其周围。并且这种含0.0005 mol/L、1 mol/L的Pb2+的30μm、100 μm厚的聚合物膜，在温度25125℃范围内，于101.325MPa的H2S气氛中2 h后，可得到PbS纳米粒子PbSe、ZnS e、ZnS、CdSe等类似可得。吉林大学的高明远等人，用带有活性基团的甲基丙烯酸铅与苯乙烯 溶液共聚得到含铅聚合物微凝胶，再与H2S气体反应制得PbS纳米粒子/聚合物复合体系，黄金满等人将双烯-A与苯乙烯共聚生成聚合物网络，溶胀后磺化再与金属离子交换，而后在良溶剂中与H2S反应，可制备多种金属硫化物。 制备聚合物网络 → 磺化 → 离子交换 → 硫化利用金属化合物的热分解在高聚物基体中原位生成金属粒子。例如 C. H. Griffit hs等人在氩气氛中约150℃热分解高分子溶液中，Fe(CO)5生成纳米级Fe粒子，粒径范围1.5 nm、20 nm。J. Mark等人则将甲酸镍和聚氧化乙烯在1，2- 亚乙基二醇中混合，200℃加热，再减压除去溶剂，得到Ni-PEO复合材料。文献中此法制得的Ni粒子直径约为400 nm。热分解反应，还可以利用具有核壳结构的嵌段高分子，使前体位于纳米级的核中，如Co2 (CO)8在PSbP4VP微乳液纳米核中，热分解