硫含量(紫外荧光法)测定
时间：2025-04-21
轻油中硫含量的测定
化验操作作业指导书
硫含量(紫外荧光法)测定
轻油中硫含量的测定
轻油中硫含量的测定
目 次
前 言 ............................................................. 错误！未定义书签。
化验操作作业指导书 .................................................................... 3
硫含量(紫外荧光法)测定 ................................................................. 3
1 范围 ................................................................................ 3
2 术语 ................................................................................ 3
3 职责 ................................................................................ 3
4 管理内容与要求 ...................................................................... 3
5 报告与记录 .......................................................................... 4
6 附录 Multitek 操作规程 .............................................................. 4
I
轻油中硫含量的测定
前 言
本部分由化验室负责起草
本部分主要起草人：
本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
II
轻油中硫含量的测定
化验操作作业指导书
硫含量(紫外荧光法)测定
1 范围
本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本化验室。
2 术语
下列术语和定义适用于本标准。
2.1
硫含量 Content of sulfur
将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。 3 职责
3.1 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。
3.2 确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。
3.3 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。
4 管理内容与要求
4.1 目的
4.1.1 本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK MultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。
4.1.2 仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。
4.1.3 SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
4.1.4 SH/T 0689- 2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。
4.2 操作步骤
4.2.1 试验前的准备
4.2.1.1 按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。
4.2.2 试验过程
4.2.2.1 按附录的步骤操作检测硫含量。
4.2.3 数据处理
4.2.3.1 重复性计算：
r=0.1867X^0.63
式中：
3
轻油中硫含量的测定
X---两次试验结果的平均值。
4.2.3.2 再现性计算：
R=0.2217X^0.92
式中：
X---两次试验结果的平均值。
4.2.3.3 试验结果报至四位小数，mg/Kg。
4.3 安全注意事项
4.3.1 根据需要放置隔膜。一般来说，一个隔膜可以进行100余次注射。在隔膜变软或者变脆，不再对注射器针头的插入产生阻力时，即应该更换。
4.3.2 方法建立之后，不要随便改变仪器的电压和气流，要保持一致。
4.4 检定周期
压力表的检定周期为一年。
4.5 仪器校验
4.5.1 选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。
4.6 仪器维护周期
每三个月维护一次。
5 报告与记录
5.1 硫含量测定试验原始记录（紫外荧光法）。
6 附录 Multitek 操作规程
6.1 开机步骤
6.1.1 打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。
6.1.2 打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。
6.1.3 打开电脑，等待Windows界面显示完全。
6.1.4 打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。
6.1.5 登录软件，双击桌面‘Antek MultiTek’图标，在登录窗口输入User ID：admin，Password：password，选择需要连接的仪器，点‘Logon’（注意：Work Offline前不要打勾）。
6.1.6 登录成功后，将所需要的仪器参数写入仪器，点菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’，在此窗口中点‘Common’，然后在‘Version’选择需要的版本，确认后点‘Write to’。
6.1.7 参数写入仪器后，打开炉子开关仪器开始升温，待温度升至1050℃大约30mins后即可做样。
6.2 建立方法与标准曲线
6.2.1 点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’进入仪器参数菜单，进入‘Common’窗口，点击‘Edit’编辑按钮可编辑需要的仪器参数，完成后点‘Save’保存按钮，会自动生成一个新的版本，（如果适合的版本已经存在，此步可省略）选择刚生成的新版本点‘Write to’将这些参数写入仪器。
6.2.2 点击菜单栏‘Setu …… 此处隐藏：2474字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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