006 木浆检验作业指导书(13)

光集团 金奉源2.11.2.4 容量2000mL锥形瓶 2.11.2.5 比重计 2.11.3 试剂

2.11.3.1 苯醇混合液：2：1（量取67份分析纯苯及33份分析纯95%乙醇）

2.11.3.2 硫酸溶液：（72±0.1）%（徐徐倾665mL硫酸，比重1.84，于300mL蒸馏水中，冷后，加水稀释至成为1000mL。充分摇匀。调节酸液温度为20℃，倾此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338。如不是此数，则应加入硫酸或蒸馏水调节至所规定的比重。） 2.11.3.3 氯化钡溶液：10% 2.11.4 试验方法和结果计算

2.11.4.1 将所取样品撕成大小合适的碎浆。

2.11.4.2 精确称取已备好的试样2g，精确至0.1mg。用定性滤纸包好，并用线扎住。同时另取一份试样按GB/T741测定水份。

2.11.4.3 将滤纸包放入索氏抽提器中，同时将底瓶烘干至衡重。加入苯醇混合液在索氏抽提器及底瓶中，其总量应超过索氏抽提器的溢流水平。装上冷凝管置沸水浴中抽提6h，期间注意温度不可过高，以防溶液溢出。调节温度，控制抽提循环次数每小时不少于6次。

2.11.4.4 将试样取出风干。解开滤纸包，用洁净毛笔仔细将其刷入容量250mL具有磨口玻塞的锥形瓶中。 2.11.4.5 装有试样的锥形瓶中加入预先冷至（10～15）℃的72%硫酸溶液40mL，塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置入预先调节温度（20±1）℃的恒温水浴中，待样品全部分散后，在此温度下保温2h，并经常摇荡锥形瓶内容物，使其反应充分。

2.11.4.6 到达规定时间后，将锥形瓶内容物移入容量2000mL锥形瓶中，用蒸馏水漂洗锥形瓶，将所有残渣全部洗入2000mL锥形瓶中，所有洗液亦倾入该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度成为3%。加入蒸馏水的量，包括漂洗所用水在内，总体积为1540mL。

2.11.4.7 将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h，静置，以使不溶物沉积下来。

2.11.4.8 用已恒重的定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡溶液试之不显混浊，并用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移入称量瓶中，置入（105±3）℃烘箱中烘干至质量恒定即得酸不溶木素的质量。

2.11.4.9 如为非木材原料，则尚须测定木素中所含的灰分，如此可将已烘干至质量恒定的带有残渣的滤纸移入已质量恒定的瓷坩埚中，先于较低温度灼烧至滤纸全部炭化，再置入高温炉中，在（900±25）℃的温