微乳液法制备氧化铝纳米粉体的研究

氧化铝制备

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无机盐工业第38卷第10期

INORGANICCHEMICALSINDUSTRY2006年10

月

微乳液法制备氧化铝纳米粉体的研究

张彩霞,罗序燕,吴速英

(江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州341000)

3

　　摘　要:微乳化技术由于具有装置简单、操作方便、粒径小,粒子的制备。介绍了以溴化十六烷基三甲铵(CTAB)///(W)型微乳体系中的微乳液滴为微反应器,。按正交表

4

L9(3)安排正交试验,:Al(NO3)3的浓度0.75mol/L,

煅烧温度800℃,煅烧时间161nm。　　关键词:　　T.1文献标识码:A　　文章编号:1006-4990(2006)10-0026-03

ResearchonthepreparationofAl2O3nano-powderbymicroemulsionmethod

ZhangCaixia,LuoXuyan,WuSuying

(CollegeofMaterialandChemistryEngineering,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,JiangxiGanzhou341000,China)

　　Abstract:Themicroemulsiontechniqueiscommonlyusedinthepreparationofinorganicnano-particleduetoitsad2

vantagesofsimplefacility,easyoperationandsmallsizeanduniformsizedistributionofparticles.TheCTAB/n-butylaal2coholcyclohexane/waterW/Otypemicroemulsionsystemasmicro-reactorisintroduced.Thesolubilizedaluminumsaltisreactedwithprecipitantinmicro-reactorandthehighqualitysphericAl2O3nano-powdercanbeproduced.Theoptimum

4processconditionscanbedeterminedaccordingtotheorthogonaltest[L9(3)]andvarianceanalysis.Whentheconcentra2

tionofAl(NO3)3is0.75mol/L,calcinationtemperatureis800℃andcalcinationtimeis1h,theAl2O3nano-powderwithaveragesizeof61nmcanbeobtained.

　　Keywords:microemulsion;Al2O3;orthogonaltest

　　本研究是以溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/水的油包水(W/O)型微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器,通过微反应器中增溶的铝盐和沉淀剂发生反应,制备高质量球形氧化铝纳米粉体,并对其特性进行表征。

很好的化学反应介质,将反应物充分混合,混合过程导致微乳“水池”间的碰撞,发生了“水池”内物质的相互交换,引起“水池”内发生化学反应。因试剂完全被限制在分散的“水池”中,所以两个“水池”通过碰撞聚结而交换试剂是实现反应的一个先决条[1]

件。“水池”间的相互碰撞会形成瞬时二聚体,瞬时二聚体为两个液滴提供“水池”通道,水相内增溶的物质在此时交换并发生反应。二聚体的形成过程改变了表面活性剂膜的形状,所以二聚体处于高能状态,很快会分离。在不断的聚合、分离过程中,化学反应发生并生成产物分子,多个产物分子聚集在一起成核。生成的核作为催化剂使反应加快进行,产物附着在核上,使核成长,最终成为产物粒子,此过程称自催化过程。由于“水池”的形状和大小是固定的,晶核增长局限在微乳“水池”内部,形成粒子的大小和形状由“水池”的大小和形状决定。反

1　实验方法

1.1　反应原理

　　以环己烷为油相,CTAB为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,充分混合呈透明乳液,将它分为两

份。在其中分别增溶反应物Al(NO3)3和氨水,获得(或称液滴)直径稳定的W/O型微乳液,其“水池”

很小(10～100nm),形状为规则的球形,大小可以

控制,均匀地分散于油相中。“水池”中增溶的水是

3基金项目:江苏理工大学科研基金项目资助(理工发[2006]11号)。

氧化铝制备

2006年10月　　　　　　　　　张彩霞等:微乳液法制备氧化铝纳米粉体的研究27

应生成的沉淀几乎是单颗粒的球形氢氧化铝,然后经过洗涤、离心分离、煅烧等后处理方法,得到基本无团聚、烧结活性高的球形氧化铝纳米粉体。1.2　氧化铝纳米粉体的制备

按实验设计所需比例配制出CTAB/正丁醇/环己烷微乳体系,其中环己烷体积用量约为CTAB与正丁醇之和的1.2～1.5倍,必要时将其分成两份备用。在其中的一份CTAB/正丁醇/环己烷微乳液中加入所需比例量的Al(NO3)3溶液配成透明均匀的Al(NO3)3微乳液;在另一份CTAB/正丁醇/,溶液,(5min)内溶液稳定存

[2]

在为确定标准。在磁力搅拌下将氨水微乳液缓慢滴入Al(NO3)3微乳液中,完全混合后即将混合溶液移至恒温水浴箱内恒温(25℃),并快速搅拌下反应一定时间。待其反应完全后将沉淀产物抽滤,并用无水乙醇和丙酮反复洗涤,所得沉淀在真空干燥箱(50℃)下真空干燥6h,再分别在一定温度下煅烧一定时间,经研磨得到粒度≤49μm的粉体备用。1.3　正交实验的设计微乳液在制备纳米粉体时主要的影响因素有:反应物的混合方式,助表面活性剂与表面活性剂之比和“水池”半径。液相化学法制备纳米粉体时常关注的控制因素有:反应物的浓度,反应温度,溶液pH,粉体煅烧温度,煅烧时间等。在实验中,由于反应过程是在相互独立的“水池”中进行的,反应时pH对粉体粒径的影响不如其他液相化学反应那样明显,故在实验中反应时溶液的pH固定于8.5,这一点在实验中也得到了证实。另外,反应温度对液相化学反应的影响是很重要的,在实验中,不仅对反应过程中粒子活化度有着重要的影响,对微乳液体系中的“水池”包覆层中有机分子的结合强度也有相当的影响,这些都可以改变化学反应的进程及速度,并进而对最终产物的粒径及分散性产生影响。但在实验的单因素实验中发现,所选择的CTAB/正丁醇/环己烷/水微乳液体系,当反应温度升至40℃时就出现有机物的挥发,而继续升至50℃时,这种挥发就很严重了,在化学反应还未完成之前,微乳体系已经破坏了。因 …… 此处隐藏：3515字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……