材料研究与分析_热分析2013

聊城大学,材料研究与分析

材料热分析葛祥才办公室：材料楼201 Tel:8230912,13563559261 Email: gexiangcai@http://www.77cn.com.cn

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一、热分析技术概述国际热分析协会(ICTA)热分析定义： 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质 随温度变化的一类技术。

程序控制温度：一般指线性升温或降温，也包括 恒温、循环或非线性升降温。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、声学、电学及磁学性质等。

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ICTA热分析技术分类物理性质 分析技术名称 物理性质 分析技术名称

质量

热重法逸出气体分析

力学特性 声学特性

热机械分析动态热机械分析

放射热分析热微粒分析 温度 差热分析

热发声法热声学法

光学特性

热光学法

加热曲线测定热量(焓) 尺寸 差示扫描量热法 热膨胀法

电学特性磁学特性

热电学法热磁学法

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热分析技术缩略语及其所测量的物理性质Technique Abbreviation Physical Properties

Thermodilatometry Thermogravimetry

length TG(TGA) mass

Derivative thermogravimetryDifferential Thermal Analysis Differential Scanning Calorimetry Thermomechanical Analysis Dynamic Mechanical Analysis Thermally Stimulated Current Dielectric Analysis Evolved Gas Analysis Thermo-optical Analysis

DTGDTA DSC TMA DMA TSC DEA EGA TOA

masstemperature enthalpy dimension stiffness & damping dipole alignment/relaxation dielectric permittivity/loss facto optical properties

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热分析四大支柱 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、熔化、升华、吸附等物理 现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。

——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热 变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化 点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。

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热分析的起源及发展

1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石 灰受热时的重量变化 1887年法国的Le chatelier创始差热分析技术 1915年日本的本多光太郎提出“热天平” 概念 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世 1964年Watson提出“差示扫描量热”的概念，被Perkin-Elmer 公司采用研制出差示扫描量热分析仪 1968年ICTA(International Confederation for Thermal Analysis)成立

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二、差热分析 差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA) 是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差 和温度关系的一种技术。 参比物： 热容与试样相近而在测试条件下不产生 任何热效应的惰性物质

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1.

差热分析仪的原理与构造检流计

热电偶塞贝克效应(热电动势)

参 比 物

试 样

差热分析原理

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差热分析仪构造简图

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(1)加热炉 炉内有均匀温度区

,使试样均匀受热；

程序控温，以一定速率均匀升(降)温，控制精度高； 炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰； 电炉热容量小，便于调节升、降温速度；

炉子体积小、重量轻，便于操作和维修； 使用温度上限最高可达1800 ℃ 。

NETZSCH STA449c

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(2)试样容器

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(2)试样容器 能容纳粉末状样品的惰性材料

在耐高温条件下选择热传导性好的材料 样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等 支架材料：镍(<1300K)、刚玉(>1300K)等

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常用坩埚：Al, Al2O3, PtRhPtRh 坩埚传热性好，基线性能佳，但灵敏度较低，温度范围宽， 能有效屏蔽热辐射，热焓精度高，适于精确测量比热 Al2O3 坩埚样品适应面广，基线性能较PtRh差，但灵敏度高， 温度范围宽广，有一定透明性，热焓精度较低 Al 坩埚传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳，但 温度范围较窄(< 600 ℃)

其它坩埚：PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Grophite,ZrO2, Ag, Au, Quartz

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(3)热电偶 产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变化； 测温范围宽，长期使用稳定，高温下耐氧化、耐腐蚀；

电阻率小、导热系数大；电阻温度系数较小。

铜-康铜(350℃/500 ℃ )、铁-康铜(600/800 ℃ ) 镍铬-镍铝(1000/1300 ℃ )、铂-铂铑(1300/1600 ℃) 铱-铱铑(1800/>2000 ℃ )