3-羟基丁酸的气相色谱分析_杨文玲

第 2 8卷2( X)X

分价化字9

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1 16 1

~

116 4

3

一

经基丁酸的气相色谱分析马沛生, .

杨文玲

寇登民(南开大学化学系天津,,

(天津大学化工学院天津摘要、

3仪 X ) 72

3X ( X ) 71)

采用

F B s

~

C玩

H o

醋化衍生法以正辛酸作内标建立了一

,

3

一

经基丁酸巴豆酸.

、

、

3

一

经基

丁醛巴豆醛等混合体系中 3经基丁酸的气相色谱分析方法

。

利用标准样对照并结合质谱分一

析确定了化学合成系数为,

3

一

经基丁酸反应混合物的组成、

。

该法线性范围为 0 4 03一

1仍

.

7砂L相关 6

,

r二

O岌刃 5

。

方法快速简单重现性好并用于化学合成

、

,

经基丁酸反应混合物的分

析结果令人满意关键词3一

。

经基丁酸气相色谱法甲醋衍生物

,

,

1

引3一

言,

经基丁酸是制备生物降解塑料的一种重要单体其聚合物聚

3

一

p y经基丁酸醋 ( o l,,

3

-

B具有高熔点高结晶度及抗拉伸强度 (几乎与聚丙烯相同 )完全生物降解 H) P性生物相容性耐紫外线和透氧率低等性质〔泪因此 P H B可用来部分替代通用塑料在环境、

h y面叮 b u

r t a y

t e

,

、

、

’

,

保护材料和包装材料尤其在一次性使用的塑料制品上得到应用另外在生物功能材料医疗用材等方面具有独特应用切故 3经基丁酸的化学合成研究具有重要的环保意义和经济意,。一

。

,

、

义

。

化学合成、、,

3

一

经基丁酸通过

3

一

经基丁醛的液相氧化而实现这涉及到。

,

3

一

经基丁酸,

、

3

一

经基丁

醛巴豆酸巴豆醛和有机溶剂等混合体系的分析用B凡 C残~,,

关于〔4一

3

一

经基丁酸的分析前人在不同溶液。

体系以不同衍生化方法用气相色谱法进行过分析

6〕

,

但未见上述溶液的分析报道3一

本文采,

H O

醋化衍生法以正辛酸作内标建立了测定混合体系中。

经基丁酸含量的方法

并用于实际样品的分析 22 1.

实验部分仪器与试剂

8%气相色谱工作站 L D 3经基丁酸 9]盯S ( A CR 0 6 O R G A 5 6%气相色谱峰面 C公司 )巴豆酸 (色谱纯 )巴豆醛 ( C P ) 3经基丁醛 ( 9一积归一化计算 )体积分数为 4 7%的三氟化硼乙醚溶液无水甲醇无水乙醚正丁醇乙酸乙酸乙醋正

辛酸 (内标 )均为分析纯114 P 89 0 DH玛 39 8 A,,,一.

惠普公司

气相色谱仪配有

,

。

一

一

,

。

、

、

、

、

、

、

,

。

2 2

.

色谱条件P EG 2 0 M,

5交联毛细管柱 ( 24.

m

x

.

o 3 2

.

.

温度 7 0℃保持2印℃ 2 3.

而

n

,

以 8℃/而 n的速率升至 14 n汽化室温度: 2 6 r温度: 0℃保持 8 m i; 0℃; Fo,

I n l

l

D

):

,

由南开大学化学系提供;程序升温起始:

;

柱前压

:

0

肠

Mpa;尾吹 (从

) 3 0

:

n

江J

,

标准酸的衍生化闭及标准溶液的配制准确称取3一.

i n t

残 3 0,

n 1

U而n

,

分流比一

:

5 0`;1

进样量

:

.

0 4

匹

。

0以 20 9于反应瓶中加人 1 2经基丁酸 1n。

.

5%

B凡 C姚 O H

8溶液 1

m L

,

在 s o℃。

0而水浴中加热回流 12以黔 0 1

冷却后用无水乙醚溶解并定容到 5 0。

址

,

得

3

一

经基丁酸标准溶液

准

; 9接受仍收稿 2以乃刀序 1

116 2

分析化学.

第2卷一

确称取正辛酸 4,

2 5,

2 0于反应瓶中加人 1,

,

.

5%。

B玛 C城

H O3一,

溶液

.

5 2

,

L n r

仍按上述方法进行1 2 4、、、

r醋化最后用无水乙醚定容到 o于 o r.

L n r

得内标溶液,

分别取

经基丁酸标准溶液

6 s。

、

L m

L m

容量瓶中各加人.

Z

L n r

内标溶液用无水乙醚定容得到系列浓度的标准溶液,.

2 4

样品溶液的配制 2 9待测样品于反应瓶中加人 1 2准确称取 3。

5 2 0

5%s,

一

F B a,

C玩 O H 3

溶液n,

.

3 2

m L

,

按

.

2

3

节

方法进行醋化缩然后加人,

冷却后用乙醚萃取n

3

次每次用乙醚11

,

L m

萃取

而。

合并萃取液并进行浓

Z

止

0内标溶液最后用乙醚定容到 1

,

止

得样品溶液

3.

结果与讨论色谱分离与定性分析组成为 3经基丁酸 ( 2 9 6 7% )一. .

3 1

、

3

一

5%% )巴豆酸 (7 2经基丁醛 ( 1 8% )巴豆醛 ( 2 5.

.

、

.

、

.

2% ) 5。,

和正丁醇 ( 2 1

7% )的标样溶液按 2 5,

,

4

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