电压施加方式在阳极氧化钛薄膜形成过程中的作(2)

不错的论文

化工条件苛刻、所需设备复杂、反应不易控制等缺点。阳极氧化作为一种多孔膜的制备方法，具有设备简单、操作方便、工艺参数容易控制、环境友好等特点而得到广泛的应用口。７］。目前制备阳极氧化钛薄膜普遍采用微弧阳极氧化法，如Ｗｕ等Ⅲ在ＮａｚＣ０３和Ｎａ２Ｓｉ。电解液中、２３０？４１０Ｖ的电压下，制备了孔径为２００ｎｍ～４弘ｍ的氧化钛薄膜。黄平等凹］在磷酸盐和钙盐的电解液中，采用２５０～

４５０

Ｖ的电压，制备出孔径大于５００ｎｍ的氧化钛

薄膜。由于电压是影响纳米孔孔径的主要因素，在较高的电压下形成的孔径一般都大于２００ｎｍ，分布范围较窄，不利于氧化钛薄膜的推广和应用。另一氧化法是在电解液中添加Ｃｒ：Ｏ。、ＨＦ等物质，提高电解液对氧化钛的溶解能力，以增加形成纳米孑Ｌ的可能性。陶海军等ｕ们以纯钛为阳极，在３～２０Ｖ的电压下氧化１０ｍｉｎ，制备出了孑Ｌ径为１０～４５ｎｍ的氧化钛薄膜。这种方法虽然能在较低的电压下制备孔径低于１００ｎｍ的氧化钛薄膜，但是Ｃｒ：０。是国家禁止使用的试剂，而ＨＦ的强腐蚀性也不利于这种工艺的推广使用。使用常规的、无污染的试剂，制备具有不同级别纳米孑Ｌ的氧化钛薄膜应是电化学工作者的一个奋斗目标，为了实现这个目标就要弄清楚氧化钛纳米孑Ｌ的形成机制及影响因素。阳极氧化制备Ｔｉ０２多孔膜足一种比较新的方法，对具体的制备工艺特别是多孔膜的成孔机理研究还处于摸索阶段，国内外相关研究的报道比较少。

本实验是以硫酸为电解液，通过改变电压的施加方式，制备了具有不同形貌的氧化钛薄膜，通过分析电压在纳米孔形成过程中的作用，探讨纳米孔的形成机制，以便在更宽的孑Ｌ径范围内制备氧化钛薄膜。１

实验部分

１．１

Ｔｉ０２薄膜的制备

采用恒压直流电解的方法对钛试样进行阳极氧

化处理。阳极为厚Ｏ．１ｍｍ、纯度９９．９％的钛片，反应区面积１ｃｍ×１ｃｍ。阴极为钛基镀Ｐｔ网。首先将试样预处理以除去钛试样表面的油层及自然氧化钛膜嘲。将预处理后的试样立即放入ｏ．５ｍ０１．Ｌ－１硫酸电解液中，电解液的温度恒定为２５℃，在一定的电压施加方式下对其进行阳极氧化处理。文中所指电压均为阴、阳两极之间的电压。实验中使用的化学试剂均为分析纯。

万　

方数据学报第５８卷

１．２

Ｔｉ０２薄膜形貌的观测

将阳极氧化后的钛阳极分别用自来水、去离子

水冲洗干净，吹风机吹干，使用ＪＥＯＬＪｓＭ一６７００Ｆ型扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察氧化钛薄膜表面及断面的形貌。２

实验结果

为了考察电压在钛阳极氧化过程中的作用，实

验采用了３种电压施加方式制备氧化钛薄膜。２．１一步施加电压法

一步施加电压法是将经过预处理的钛试样作为

图１

一步施加电压法制备的Ｔｉ０。薄膜形貌

Ｆｉｇ．１

ＳｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆＴｉ０２ｆｉｌｍ

ｆｏｒｍｅｄｉｎｏｎｅ—ｓｔｅｐ

ｖ０１ｔａｇｅ