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量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。

CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S

H2S + Pb2+ PbS↓ + 2H+

(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成

25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照

液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。

7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？

答：药物中存在的Cl－，SO42－(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。

第四章药物定量分析与分析方法验证

一、选择题

1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )

(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液

(D)NaOH+HCl混合液 (E)水

2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )

(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对

3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )

(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂

(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠

5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。

(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验

6．常用的蛋白沉淀剂为( A )

(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4

二、填空题

1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。

三、是非题

(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水

四、简答题

1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？

pH3.5