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八、简答题

1． 用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？

答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一

薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。

2． 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？

答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

(2)有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠

(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。

第一法 硫代乙酰胺法

第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。

第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na 2S 作为显色剂

第四法 微孔滤膜法

3． 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？

答：(1)原理 Cl - + Ag +

AgCl(白色浑浊)

(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与

一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是 否超过限量。

(3)计算公式 L ×100％ 4． 杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)

答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。

(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百

万分之几表示。

(3)一般杂质及特殊杂质

一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、

重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游

离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5． 肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？

答：(1)特殊杂质为酮体。

(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在310nm 处有最大吸收。

肾上腺素在310nm 处无吸收来控制其限量。

6． 简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微 稀HNO 3