ICP-MS操作步骤(2)
发布时间:2021-06-07
发布时间:2021-06-07
Type:空白选Blank,标准选Fully Quantitative,待测样选Unknown。
Lable:键入样品名称。
Fully Quantitative Concentrations:键入标准溶液元素浓度及单位(ppb)
File→Save as,保存文件。
冷焰模式
1) 选择cool plasma default模板,打开。
2) 在instrument→configuration中,勾选Cool。
3) 仪器设定:
选择tune子菜单,将功率(Forward Power)逐步调小600W以下,此时火焰明显减弱。
使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液,调整仪器参数(炬箱位置,雾化器流速等等),使两元素的灵敏度大于20000CPS/10ppb。
将进样管插入纯水中,测量纯水中Ca、Na、K三个元素的计数要求小于5000CPS,纯水中的Fe的计数小于100CPS。
4) 样品参数设定:同标准模式。
碰撞池模式
1) 选择default CCT模板,打开。
2) 在instrument→configuration中,勾选CCT1或CCT2。
CCT1:H2/He混合气作为碰撞气。
CCT2:NH3/He混合气作为碰撞气,对含氯样品效果更佳。
3) 仪器调节
调整HB≈5、PB≈10、focus≈0,设置H2/He(或NH3/He)流速5.5ml/min,此时优化Co In灵敏度到20000CPS/ppb,U信号最大。Ar2的计数<200CPS。
降低PB与HB之间的差异,例如均为-10V,保证此时In>5000CPS/ppb。
4) 样品参数设定:同标准模式。
第三部分 测定
1、 测样:
单击queue → Append → OK,按Sample List顺序开始测量。
按照软件提示,更换样品。
2、 查看结果及导出:
Results → Calibration Data:查看标准曲线线性
Numerical Results:查看实时测定结果,“Refresh”键刷新结果。
3、 实验结束导出数据: Results→Numerical Results中,全选,右键,Export CVS File。
第四部分 关机
1、 测样结束将进样管、内标管均插入纯水中,保持10分钟,以清洗管路。
2、 单击软件中的“off”按钮,几分钟后确认仪器已回到待机状态(vacuum ready)。
3、 松开蠕动泵管,关闭冷却水循环机,关闭液氩总阀及增压阀,关闭电脑。
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