ICP-MS操作步骤
发布时间:2021-06-07
发布时间:2021-06-07
ICP-MS操作步骤
第一部分 点火
1、 确认:
1) 风:通风良好。
2) 气:氩气足够,打开氩气罐增压阀、总阀,分压为0.55MPa。
3) 水:打开冷却循环水(615室)。
2、 打开电脑,双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。检查:
1) 仪器处于vacuum ready状态下。
2) Ana.真空显示小于6×10-7mbar。
3、 卡好蠕动泵管。将样品管、内标管插入高纯水中。
4、 单击“on”按钮,仪器开始点火,几分钟后进入“operate”状态。
5、 检查Instrument界面,应无红色数据条。否则点该参数调节条上的小方块,黑色三角将开始向小方块移动,直到红色消失。
6、 检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗,直至CPS降至100以下。若显示CPS均为0或停在某值不跳动,请联系管理员维护仪器。
7、 将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中,检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动,否则需要调谐。
第二部分 编辑方法
1、 单击Experiment,单击Create a new blank experiment → Continuous → OK,选择方法模板:
1) 简单基体中的痕量重金属元素,选择标准模式模板default.tea。
2) 简单基体中的易电离元素,例如K Ca Fe Na Cu等,cool plasma default.tea。
3) 有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出,选择碰撞气模式模板default CCT.tea。
2、 各种模式的方法编辑
标准模式
1) 选择Default模板,打开。
2) 确认instrument→configuration中,X-series Default前已打对勾。
3) 样品参数设定
Setup→ Timings:uptake,maximum Delay(s)为30
Analyst:双击待测元素和内标In
Internal Standards:选中左侧框的In,并加入到右侧框中
Acquisition Psrameters:单击survey;在Main-perk jump状态下,设两个channels为了3;修改sweeps值,以使Acquisition time在 15-30s之间。
Calibration Method→
单击Method下元素对应的方法:待测元素选择Fully Quant,内标选择None。 Sample list→ 添加样品
Report:打√,则会自动添加下一行。
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