艾叶的化学成分_(3)

上理化常数与波谱数据与文献[4]对照基本一致,故可确定该化合物为7,8 二羟基香豆素,即瑞香素(daphnetin)。

化合物4:黄色固体,mp263~265 。UV下有亮黄色荧光。H NMR(600MHz,DMSO d6) :2 59(1H,dd,J=17 4Hz、3 0Hz,H 3a)、3 09(1H,dd,J=17 4Hz、12 6Hz,H 3b)、5 30(1H,dd,J=12 6Hz、3 0Hz,H 2)为二氢黄酮2、3位特征质子信号, :5 70(1H,brs,H 6)、5 72(1H,brs,H 8)构成苯环上间位取代的一对氢质子信号, :6 73(2H,m,H 5 、6 )、6 86(1H,brs,H 2 )构成一组ABX偶合系统质子信号。以上理化常数与波谱数据与文献[5]对照基本一致,故可确定该化合物为圣草酚(eriodictyol)。

化合物5:黄色固体,mp279~280 。三氯化铁 铁氰化钾反应阳性,示有酚羟基;盐酸 镁粉反应阳性,提示可能为黄酮类化合物。H NMR(600MHz,DMSO d6)中 :13 10是黄酮5位羟基的质子信号, :6 56(1H,s)、6 68(1H,s)为5,7二氧取代黄酮A环上的6,8位氢质子信号, :6 90(1H,d,J=8 4Hz)、7 42(2H,m)分别为B环上5 、6 、2 三个氢质子信号, :3 76(3H,s)为甲氧基质子信号。以上理化常数与波谱数据与文献[6]对照基本一致,故可确定该化合物为3,5,3 ,4 四羟基 7 甲氧基黄酮,即鼠李素(rhamne tin)。

化合物6:黄色固体,mp284~286 。三氯化铁 铁氰化钾反应阳性,示有酚羟基;盐酸 镁粉反应阳性,提示可能为黄酮类化合物。H NMR(300MHz,DMSO d6) 13 07(1H,brs)为5位缔合羟基质子信号, 10 30(2H,brs)为4 、7位羟基质子信号, :7 93(2H,d,J=8 4Hz,H 2 、6 )、6 92(2H,d,J=7 2Hz,H 3 、5 )构成1组AABB'偶合系统', 6 78(1H,s)为8位氢质子信号, 6 60(1H,s)为3位氢质子信号, 3 75(3H,s)为6位甲氧基质子信号。以上理化常数与波谱数据与文献[7]对照基本一致,故可确定该化合物为高车前素(hispidulin)。

化合物7:白色粉末,mp184~186 。

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m)、3 65(1H,m)、3 40(1H,m)、3 36(1H,m)、3 26(1H,m)、3 08(1H,m)为6个连氧碳上氢质

子信号, 3 29(3H,s)为甲氧基质子信号。

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C NMR(125MHz,DMSO d6)中显示6个含氧

取代碳信号 :81 2(C 2)、73 4(C 4)、72 3(C 3)、72 2(C 6)、70 6(C 5)、68 2(C 1),1个甲氧基碳信号 57 2。以上数据与文献[8]对照基本一致,故可确定该化合物为L 2 O 甲基 手 肌醇(L 2 O methyl chiro inositol)。

化合物8:白色针晶(氯仿),mp151~152 。Libermann反应阳性;体积分数为10%的硫酸乙醇溶液显紫色,提示为甾体苷类或三萜皂苷类成分。H NMR(300MHz,DMSO d6) :0 71(3H,s)、0 79(3H,s)、0 81(3H,s)、0 84(3H,s)、1 00(3H,s)、1 02(3H,s)为6组甲基质子信号, 3 48(1H,m)为3位氢质子信号, 5 15(1H,m)、5 03(1H,m)为22、23位氢质子信号,

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5 32(1H,m)为6位氢质子信号。C NMR(75MHz,DMSO d6) :37 3(C 1)、31 7(C 2)、71 8(C 3)、42 3(C 4)、140 8(C 5)、121 7(C 6)、31 9(C 7)、31 9(C 8)、50 2(C 9)、36 5(C 10)、21 1(C 11)、39 7(C 12)、42 3(C 13)、56 9(C 14)、24 4(C 15)、28 9(C 16)、56 0(C 17)、12 2(C 18)、19 4(C 19)、40 5(C 20)、21 1(C 21)、138 3(C 22)、129 3(C 23)、51 2(C 24)、31 9(C 25)、19 0(C 26)、21 1(C 27)、25 4(C 28)、12 0(C 29)。以上理化常数与波谱数据与文献[9]对照基本一致,将其与豆甾醇标准品共薄层,在3种溶剂系统中Rf值一致,故可确定该化合物为豆甾醇(stigmasterol)。

化合物9:白色粉末,mp300~302 。Liebermann Burchard反应呈阳性,体积分数为10%的硫酸 乙醇溶液显色呈紫色,提示可能为甾体苷类或三萜皂苷类成分。在3种溶剂系统中与胡萝卜苷对照品共薄层,Rf值一致,故可确定该化合物为胡萝卜苷(daucosterol)。

化合物10:白色针晶(甲醇),UV下为蓝色荧光;氯化锶反应阴性,提示无邻二酚羟基;Emer

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son反应阳性,提示羟基对位无取代。H NMR(600MHz,DMSO d6) :7 42(2H,m)、6 82(1H,d,J=7 8Hz)构成1组ABX偶合系统, 3 79(3H,s)为甲氧基质子信号。尽管文献[10]报道

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H NMR(600MHz,DMSO d6) :4 69(1H,d,J=

3 6Hz)、4 66(1H,d,J=3 6Hz)、4 50(1H,d,J=4 8Hz)、4 48(1H,d,J=4 2Hz)、4 35(1H,d,J=5 4Hz)为5个羟基质子信号, :3 84(1H,