正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺(4)
发布时间:2021-06-06
发布时间:2021-06-06
正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺
柱温:30 ℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,芍药苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为7 min。
2.4 浸出物重量和芍药苷的含量测定
将药材按处方量称取,根据表1设计的不同条件,用水煎煮提取,滤过,得9份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7 g,共9份,置具塞锥形瓶中,各精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理20 min,放冷,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液10 μL,注入液相色谱仪,测定浸出物中芍药苷的含量。结果见表2~表4。表2 水提部分提取工艺实验安排及结果(略)表3 极差分析(略)表4 水提部分提取工艺方差分析表(略)注:*F0.05(2.2)=19,**F0.01(2.2)=99。
实验结果表明,各考察因素对浸出物重量和芍药苷含量的影响大小顺序为CAB,正交设计所得最佳实验方案分别为C3A3B3和C3A3B2,考虑到大生产的成本等各方面因素,确定最佳提取方案为A3B2C3。
2.5 验证实验
因所选方案A3B2C3是正交表中没有的方案,故需做实验予以验证,验证2次,其平均值为:浸出物重量21.83 g,芍药苷含量为454.49 mg。