正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺(3)
发布时间:2021-06-06
发布时间:2021-06-06
正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺
Shimadzu LC-10AT高效液相色谱系统,包括SCL-10Avp系统控制器,Shimadzu SPD-10Avp紫外检测器,Shimadzu LC- 10Atvp二元泵,Shimadzu CTO-10Asvp柱温箱,class-vp色谱工作站(日本岛津);L-200SM型电子天平(日本岛津);Libror EB-280型电子天平(日本岛津)。
通络颗粒剂(中日友好医院药学部制剂室自制);芍药苷(中国药品生物制品检定所,批号0736-9811),橙皮苷(中国药品生物制品检定所,批号0721-200010)。乙腈、甲醇为色谱纯,磷酸二氢钾为分析纯,水为高纯水。
2 水提部分提取工艺的优化
2.1 正交表的设计
以加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为因素,各设3个水平,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表1。表1 水提部分提取工艺因素水平表(略)
2.2 对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1.009 6 mg对照品溶液。
2.3 色谱条件
色谱柱:HiQsil C18V(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(83∶17);流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;