大学有机化学实验报告

四川农业大学有机化学

实

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四川农业大学有机化学实验报告

班级：应用化学09级3班

实验一指导老师：邹平姓名：杨金鑫日期：2010-9-11塞子的钻孔和简单玻璃工操作

一、实验目的

练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工

二、实验仪器与药品

橡皮塞、钻孔器、玻璃棒、玻璃管、小三角锉刀、酒精喷灯、石棉网、酒精

三、实验步骤

（一）塞子的钻孔

（1）塞子的选择塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

（2）钻孔器的选择选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

（3）钻孔的方法将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。

（二）简单玻璃工操作

（1）玻璃管的截断将玻璃管平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕。挫出的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管，两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管向两边拉，如此将玻璃管截断。切割的玻璃管，其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑。

（2）玻璃管的弯曲先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯火焰中，两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方），缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。

（3）熔点管和沸点管的拉制拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。沸点管的拉制：将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长，在小火上

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封闭一端作外管，将内径越为10mm的毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管，就可组成沸点管了。

（4）玻璃导管与塞子的连接先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

四、问题讨论

1.选用塞子的时候要注意什么？如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打？

答：选用塞子的时候要注意：

塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

如果钻孔器不垂直于塞子的平面，结果会把孔钻斜。

先将塞子平放到木板上，再将钻嘴垂直于木板的平面，才能使钻嘴垂直于塞子的平面。之所以塞子要两面打孔，一是为了省力，而是为了防止把孔打歪。

2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？

答：截断玻璃管时候应注意：

首先，锉痕时只能向一个方向锉去，不能来回锉，否则，锉痕多，锉刀变钝；

其次，锉出的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的；第三，为了安全起见常用布包住玻璃管，同时尽可能远离眼睛，以免玻璃碎粒伤人。玻璃管弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。

玻璃管拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。只有两手用力均等，转速缓慢一致，才能防止玻璃管在火焰中被拉歪。

3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？

答：拉细玻璃管时，要比弯曲玻璃管时烧得时间长一些，温度要高一些。

之所以温度要高一些，是为了使玻璃管的软化程度更大一些。

弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触，会使曲玻璃管因为骤冷而发生破裂。灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。

4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要怎样操作才安全？

答：把玻璃管插入塞子孔道中时应注意：不能用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，因为这样有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

如果用布包住导管，将导管旋入塞孔，便不会割破皮肤。

拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。

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班级：应用化学09级3班指导老师：邹平姓名：杨金鑫日期：2010-9-18

重结晶提纯法实验二

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热过滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验仪器与药品

100ml三角烧瓶两个、滤纸、三脚架、蒸馏水、铁架台、玻璃棒、酒精灯、铁丝网、石棉网、乙酰苯胺（3g）、活性炭、玻璃钉、250ml烧杯一个、100ml烧杯一个、无劲漏斗一个、布什漏斗一个、抽虑瓶、表面皿、沸石。

三、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

（一）溶剂的选择

选择溶剂的条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应；

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去；

（5）能给出较好的晶体；

（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作；

（7）适当时候可以选用混合溶剂。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

（二）固体物质的溶解

制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。

（三）杂质的除去

（1）趁热过滤

方法一：用热水漏斗趁热过滤。

方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。

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上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。

（2）活性炭处理

如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）

（四）晶体的析出

（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。

（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

（五）晶体的收集和洗涤

（1）晶体的收集把晶体从母液中分离出来，通常用抽气过滤（减压过滤）。抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。

停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。

（2）晶体的洗涤用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。

（六）晶体的干燥

抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。

四、仪器装置图

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五、主要试剂及产品的物理常数

溶剂沸点℃溶剂沸点℃

水100乙酸乙酯77

甲醇65冰醋酸118

乙酸78二氧化碳46.5

乙醚34.5丙酮56

六、产物的物理常数

中文名称N-苯(基)乙酰胺

英文名称N-Phenylacetamide

别名乙酰苯胺；退热冰

分子式C8H9NO；CH3CONHC6H5

外观与性状白色片状或叶状晶体

分子量135.16

闪点174℃

熔点155～156℃

沸点280～290℃/分解溶剂氯仿四氯化碳苯粗汽油沸点℃61.776.58090-150

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溶解性溶于水、乙醇，微溶于冷水、乙醚、苯

密度相对密度(水=1)1.21(4℃)；相对密度(空气=1)4.65

稳定性稳定

危险标记14(有毒品)

主要用途主要用作制青霉素G的培养基，也用于有机合成

七、实验步骤

（一）用水重结晶乙酰苯胺

（1）称取3g乙酰苯胺，放在100ml烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水。

（2）搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解。

（3）稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。

（4）滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。

（5）取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。

（二）用水重结晶苯甲酸

（1）称取3g苯甲酸，放在100ml烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至苯甲酸溶解，若不溶解，可适量添加少量热水。

（2）搅拌并热至接近沸腾使苯甲酸溶解。

（3）稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。

（4）滤液放置冷却后，有苯甲酸结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。

（5）取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。八、产率计算

药品

乙酰苯胺

苯甲酸

九、问题讨论总量（g）33产量（g）2.612.73产率（%）87%91%

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1、加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入的溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

答：之所以加热溶解待重结晶的粗产品时，加入的溶剂的量要比计算量略少，是为了防止由于溶剂过量，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在虑纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以在最后要再加入少量的溶剂。

2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？

答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？如有油状出现应如何处理？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

5、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

6、停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现象产生？为什么？答：如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。

7、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应该注意什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）

8、如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度？

答：测定其熔点。

9、请设计用70%的乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤。

答：实验装置

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实验步骤

（1）称取3g萘，放在100ml烧杯中，加入适量70%的乙醇，加热至沸腾，直至萘溶解，若不溶解，可适量添加少量热的70%的乙醇。

（2）搅拌并热至接近沸腾使萘溶解。

（3）稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。

（4）滤液放置冷却后，有萘结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽虑，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。

（5）取出晶体，放在表面皿上晾干，称重。

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班级：应用化学09级3班指导老师：邹平姓名：杨金鑫日期：2010-9-25

实验三熔点的测定

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；

2、掌握测定熔点的操作。

3、可以根据所测的熔点对照文献数据推断是何物质；判断物质是否纯净。

二、实验仪器与试剂

仪器:提勒(Thiele)管(也称为b形管),毛细管,玻璃管(长约45cm),显微熔点测定仪,150mL烧杯,150℃温度计,热水漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,天平.

试剂:粗苯甲酸,活性炭,液体石蜡,未知物(可用水杨酸,桂皮酸或尿素)

装置:显微熔点测定仪,提勒管(b形管)(如图2)

三、实验原理

熔点是在一定外压下晶体物质与其液态呈平衡时的温度,这时固相和液相的蒸气压相等。加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。当固体开始熔化时温度不会上升,直至所有固体都转变为液体后温度才上升。反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内，温度下降,液体未固化。当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化后温度才会下降。在一定温度和压力下,将某种纯物质的固液两相放于同一容器中,这时可能发生三种情况：固体熔化,液体固化,固液两相并存。我们可以从该物质的蒸汽压与温度关系图来理解

在某一温度下,哪种情况占优势。

图1是固体的蒸汽压随温度升高而增大的情况,图2是液体蒸汽压随温度变化的曲线。可以看到,固相蒸汽压随温度的变化比相应的液相大,最后两曲线相交于M点。在这特定的温度和压力下,固液两相并存,这时的温度Tm即为该物质的熔点。不同的化合物有不同的Tm值。当温度高于Tm时,固相全部转变为液相；低于Tm时,液相全转变为固相。只有固液相并存时,固相和液相的蒸汽压才是一致的,这是纯物质有固定而又敏锐熔点的原因。在一定压力下,一般纯固体都有一个固定的熔点,而且其熔点与凝固点是一致的。固体从初熔到全熔的温度范围称为熔程。纯的固体有机化合物的熔程一般在0.5～1.0℃。熔点是有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准之一。固体混合物的熔程长,而且大多数情况下,混合物的熔点值下降。当测量两化合物是不是同一化合物时,可以将两种固体混合测定混合物的熔点,测定时,至少要按1:9,1:1,9:1三组比例混合.若它们是相同的化合物,则三种不同比例的混合物

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其熔点是一致的,而且熔程正常.若是不同的化合物,则熔程长,不同比例混合物的熔点应不相同。

四、实验步骤

(一)毛细管法测定熔点

（1）试样填装

将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底.重复取样,装入试样在2～3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密.这样填充好的熔点管,每种试样应准备2～3支。

（2）仪器装置安装

将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜.载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡,硫酸,硅油等。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。

（3）熔点测定

在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15～20℃时,应以每分钟1～2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程.测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩,变色,发泡,升华等现象,以供分析参考。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。熔点测定至少要有两次重复数据。五、数据记录和处理

样品熔点范围熔程塌落温度近似熔点混合熔点（℃）75.1-83.58.474.679.3乙酰苯胺（℃）112.3-113.81.5111.1112.55苯甲酸（℃）121.5-122.91.4121.1121.7

六、问题讨论

1、若样品研得不细，对装样有什么影响？对所测定有机物的熔点数据是否可靠？

答：若样品研得不细，里面会含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。

2、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？

答：因为加热太快，升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min），但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

3、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式

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班级：应用化学09级3班指导老师：邹平姓名：杨金鑫日期：2010-10-9

无水乙醇的制备实验四

一、实验目的

1、了解工业无水乙醇的制备方法；

2、了解共沸精馏的基本原理和实验装置的使用方法；

3、训练设计实验方案的能力。

二、实验原理

普通酒精的含量为95.57％（质量），尚含4.43％的水，用直接蒸馏的方法不能把这部分水除掉。因为95.57％的酒精和4.43％的水组成一恒沸混和物，沸点是78.15℃，把这种混和物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此，要想进一步除去水，必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥，因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。实验室制备无水乙醇时，在95.57％的酒精中加入新制的生石灰加热回流，使酒精中的水跟氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。然后再蒸馏，这样可得到99.8％的无水酒精，沸点78.5℃。如果要制备绝对无水的酒精，可以在95.57％的酒精内加苯后蒸馏。因为18.4％乙醇，74.1％苯和7.4％水的混和液的沸点比这三种纯液体的沸点都低，为65℃。在这时收集到的馏分是乙醇、苯和水的混和物，水可全部蒸出。以后在78.5℃收集到的馏分就是绝对酒精。

三、实验步骤

(1)将50ml95％乙醇、3gNa装入圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置半小时。

(2)半小时后，将装有物料的圆底烧瓶在配有冷凝管、干燥管的回流装置中回流1h，并在电热套上加热。

(3)回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇，计算回收率。四、实验结果

名称折光值总量ml产量ml产率%浓度%

乙醇1.33499.5%504284%