环境工程专业2009级

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二○一一年十二月

《环境监测实验》报告

《环境监测实验》成绩评定表

实验模块一 三角湖水质监测

同组者：

1.1碘量法测定溶解氧

一、实验目的和要求

1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。

3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：

4Na2S2O3

2Mn2 4OH O2 2MnO OH 2 2Mn SO4 2 2I2 4KI 2Na2S4O6

三、实验仪器

1、250～300mL溶解氧瓶； 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂

1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液

3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液

6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤

1、硫代硫酸钠溶液的标定：

在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存

用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，

注入水样直至装满并溢

出一部分水样。

为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。

平行做2～3份水样。同时记录水温和大气压力。 3、测定步骤

（1）溶解氧的固定。

用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。

水样含Fe2+达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。

（2）析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。

（3）滴定

吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。 平行做2～3份水样，按表1-2记录实验数据。 六、数据记录

硫代硫酸钠的浓度计算：

C1

C2 V2

V1

c2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） V2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mL V1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL

根据下式计算水样中溶解氧浓度：

溶解氧 O2,mg/L

M V 32 4 1000

100

式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 32——O2的摩尔质量（g·mol-1） 4——O2与Na2S2O3的换算系数。 七、注意事项

1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4

溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。

3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。 5、平行做2～3份水样。 八、思考题

1、采集水样时应注意什么问题？ 2、采样后，应如何固定水样？

3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？ 4、如何消除水样中Fe3+的干扰？

5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？

九、数据处理及结果分析

1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮

一、实验目的和要求

1、了解氨氮测定的环境意义；

2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。 二、氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。 三、实验仪器

KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。 四、实验试剂

无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液 五、实验步骤

1、水样预处理——蒸馏

温蒸汽

NH4 2SO4 2OH 高 2NH3

消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。 ③用无氨水代替水样做空白试验。 2、标准曲线的绘制

以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。

以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。 3、水样的测定

取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取5～30mL），加入到50mL比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。 4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。 五、数据记录

水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算： m

氨氮（N,mg/L） 1000 V

式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（mL）

数据记录：

六、注意事项

1、所用试剂均应为无氨水； 2、应做全程序空白实验。

3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。

4、蒸馏结束2～3min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。

5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。

7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上HgI2和KI的质量比为1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。 七、结果分析

1.3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度

一、实验目的和要求

1、了解水中浊度的来源与危害。 2、掌握浊度的测定方法。 二、方法原理：

TDT—1型浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。 三、实验仪器

TDT—1型液体浊度仪 （武汉恒岭科技有限公司） 四、测量范围

0——400NTU（散射浊度单位） 五、操作步骤

1、接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“—HL—”。 2、预热5分钟，即可对仪器进行校准。 用“零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、200NTU）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。

3、测量

将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“----”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。 六、结果记录

表2-1 浊度测定结果

水 样 自来水 三角湖水

自来水浊度标准限值

浊度 (NTU)

七、注意事项

1、样品池必须保持清洁；

2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。

3、取样不要太满，如果壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消除气泡后再测量。 4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。 八、思考题

1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较，判断是否超标？ 2、样品倒入样品池后为什么不能静置？ 九、结果分析

实验模块二 工业废水监测

同组者：

2.1密封消解-分光光度法测化学需氧量

一、实验原理

在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。 二、实验仪器

（1）量筒：100mL，2个

（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个 （3）烧杯：250 mL3个 （4）洗瓶：500 mL1个。 三、测定步骤 1、水样保存

水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。 2、标准曲线绘制

（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制

分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。

加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165℃及反应时间10分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165℃时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165℃恒温，等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。

用柔软纸擦净每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10~200mg/L的标准曲线的B、α、r值。将测得的曲线保存，以备用于未知浓度的水样的测量。 （2）COD值为50~2000mg/L标准曲线的绘制

按上表格加完化学试剂后，按绘制COD值10~200mg/L标准曲线相同的分析方法进行。 以上6个专用比色管放在温度为165℃的加热器的加热孔中加热并且开始定时，到10分钟时，将6个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻仪器的零点；然后放入2号样，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的COD值。依次放入3、4、5、6号，依次输入相应的COD值，按“.”结束输入。仪器自动计算出50~2000mg/L（COD）标准曲线的a、B及r

值，将测得的标准曲线保存。 3、实际水样的测定

打开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开始升温。

取3支洗净并且烘干的专用比色管，其中2支分别加入待测水样，另外1支加入1.5mL蒸馏水作为空白，然后分别在3个专用比色管中加入0.5mL隐蔽剂、1.5mL消解液、2.5mL催化剂；

加热器显示“OK”后将上述比色管旋入加热器中并且按“确定”键，仪器开始计时，15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。

将3支专用比色管擦拭干净等待测量。

首先取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔，按测定仪的“功能”键加“4”（按“功能”再按“4”），进入水样测量状态，显示“P”，按采用的曲线号：1为高量程（200~2500mg/L），2为低量程（0~200mg/L），按确定后显示“A0”，放入空白水样后按“确定”键开始调零，读数稳定后按“确定”键，仪器显示“n1”。

取2支装有水样的专用比色管中的1支放入比色孔中按“确定”键，仪器显示吸光度数值，稳定后按“确定”键，显示数值即为第一个样品的COD实际数值，然后再按“确定”键，显示“n2”；放入第二个水样，其他操作同第一个水样，仪器显示“n3”后按“.”结束测量。

对高浓度水样，应适当稀释后再测。 四、数据记录

1、样品消化过程需在通风处进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。 2、如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消解。 3、比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进行测量。

4、对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定何种消解方法适用。

5、在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定结果无影响。

6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。

7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。 六、思考题

比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定COD的异同点。

2.2工业废水色度的测定

一、实验目的和要求

1、了解色度的来源与危害。

2、掌握逐级稀释操作，学会稀释倍数法测定色度的操作。 二、基本原理

取一定体积水样，装在50 ml比色管中，用蒸馏水按一定的倍数稀释后，与同样体积的蒸馏水相比较，稀释到刚好看不到颜色为止时的稀释倍数，即为水样的色度。并辅以用文字描述水体颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。

该法适用于受污染严重的地面水和工业废水的颜色测定。 稀释倍数 = 50（ml）÷ 所取水样体积（ml） 三、实验仪器

（1）50mL具塞试管 （2）白瓷板 四、测定步骤

1、颜色种类的描述

取100～150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 2、水样的色度检测

分取澄清水样，用水稀释成不同倍数（稀释倍数大于100倍时，采取逐级稀释），分取50mL分别置于50mL比色管中，底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

1、水的颜色，是指真色而言。应放置澄清后，取上清液进行测定；或用离心法去除悬浮物后测定。

2、所取水样应无树叶、枯枝等杂物。

3、尽快测，否则，于4℃保存并在48h内测定。 六、思考题：

不同实验人员用稀释倍数法测定同一水样的色度时，为何得到的结果相差较大？

2.3工业废水悬浮物的测定

一、实验目的和要求

1、了解悬浮物测定的环境意义；

2、掌握悬浮物样品的采样方法；掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。 二、实验原理

悬浮物（Suspended Solid，SS）系指水样过滤后留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮物（总不可滤残渣）。 三、实验仪器

1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器

4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸 5、玻璃漏斗

6、内径为30~50mm称量瓶 四、测定步骤

1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。

2. 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称量至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。如水样中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。

3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，有103~105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 五、计算

A B 1000 1000 悬浮固体(ml/L)

V

式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重{g}； B——滤膜及称量瓶重(g)； V——水样体积(mL)。 六、注意事项：

1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

2、废水粘度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。 3、也可采用石棉坩埚进行过滤。

实验模块三 环境空气质量监测空气中氮氧化物的测定

同组者：

3.1盐酸萘乙二胺分光光度法测氮氧化物

一、实验目的和要求

1、熟悉空气中二氧化氮的来源与危害。

2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。 3、掌握用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作。 4、学会分光光度分析的数据处理方法。 5、了解化学发光法测定二氧化氮的原理。 二、基本原理

空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01～20mg/m3。 三、实验仪器

1、空气采样器，流量范围0～1L/min。 2、多孔玻板吸收管10mL。 3、分光光度计 4、比色管 5、氧化管 四、主要试剂

1、250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液：亚硝酸钠（优级纯）溶于蒸馏水配置而成。

2、1mg/mL N-（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐贮备液：N-（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐（分析纯）溶于水而得。

3、显色液：冰乙酸、对氨基苯磺酸、（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐混合液。 4、吸收液：使用时将显色液和水按4+1（V/V）比例混合而成。

5、2.5ug/mL亚硝酸钠标准使用液：由250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液稀释而成，临用前配制。

五、测定步骤

1、标准曲线的绘制

－

取6支10mL具塞比色管，按照表1参数和方法配制NO2标准溶液系列（亚硝酸钠标准使用液浓度为2.5ug/mL）。

各管摇匀后，避开直射阳光，放置20分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。

表3-1 二氧化氮标准系列的配制 比色管编号

亚硝酸钠标准使用液(mL) 蒸馏水（mL）

1 0 2.00

2 0.40 1.60

3 0.80 1.20

4 1.20 0.80

5 1.60 0.40

6 2.00 0

显色液（mL） NO2含量(ug/mL) 吸光度A0 校正吸光度A 线性回归方程 线性相关系数r

－

8.00 0

8.00 0.10

8.00 0.20

8.00 0.30

8.00 0.40

8.00 0.50

以蒸馏水为参比。

绘制标准曲线，求出一元线性回归方程：

Y（吸光度） a x b a mNO2 b

2、空气样品的采集

（1）现场空白样品的采集

采集二氧化氮样品时，应准备一个现场空白吸收管，和其他采样吸收管同时带到现场。该管不采样，采样结束后和其他采样吸收管一起带回实验室，进行测定。

（2）二氧化氮现场平行样品的采集

用两台相同型号的采样器，以同样的采样条件（包括时间、地点、吸收液、流量、朝向等）采集两个气体平行样。

采样时，移取10.0mL吸收液置于气泡吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.4mL/min流量采气4～24L。

在采样的同时记录现场温度和大气压力。

移取10.0mL吸收液置于吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.2～0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，密封好采样管，带回实验室测定。

表3-2 空气中二氧化氮的采样记录

在采样的同时记录现场温度和大气压力。

3、样品的测定

采样后于暗处放置20min（室温20℃以下放置40min以上）后，用水将吸收管中的体积补充至刻线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液及现场空白样的测定的吸光度。

当现场空白值高于或低于试剂空白值时，应以现场空白值为准，对该采样点的实测数据进行校正。