环境检测实验报告
时间:2025-04-02
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环境工程专业2009级
学 生: 学 号: 班级编号:
二○一一年十二月
《环境监测实验》报告
《环境监测实验》成绩评定表
实验模块一 三角湖水质监测
同组者:
1.1碘量法测定溶解氧
一、实验目的和要求
1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。
3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。反应如下:
4Na2S2O3
2Mn2 4OH O2 2MnO OH 2 2Mn SO4 2 2I2 4KI 2Na2S4O6
三、实验仪器
1、250~300mL溶解氧瓶; 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂
1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液
3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用) 4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液
6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤
1、硫代硫酸钠溶液的标定:
在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存
用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中,采集时注意不要使水样曝气或残留气泡,可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,
注入水样直至装满并溢
出一部分水样。
为防止溶解氧的变化,采样后应立即用固定剂固定溶解氧,盖塞、水封,于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。
平行做2~3份水样。同时记录水温和大气压力。 3、测定步骤
(1)溶解氧的固定。
用硫酸锰和碱性碘化钾(或碱性碘化钾-叠氮化钠)固定溶解氧,一般在取样现场固定。固定方法如下:用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。
水样含Fe2+达100mg/L以上时,干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。
(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,如果仍有沉淀物未溶解,可补加适量硫酸,至沉淀物全部溶解为止,放于暗处静置5min。
(3)滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠的用量。 平行做2~3份水样,按表1-2记录实验数据。 六、数据记录
硫代硫酸钠的浓度计算:
C1
C2 V2
V1
c2——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L) V2——重铬酸钾标准溶液的体积,5.00mL V1——消耗的硫代硫酸钠的体积,mL
根据下式计算水样中溶解氧浓度:
溶解氧 O2,mg/L
M V 32 4 1000
100
式中,M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。 32——O2的摩尔质量(g·mol-1) 4——O2与Na2S2O3的换算系数。 七、注意事项
1、水中溶解氧应在中性条件下测定,如果水样呈强酸性或强碱性,可用NaOH或H2SO4
溶液调节至中性后再测。
2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时,应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。
硫代硫酸钠应定量加入,确定方法如下:250mL的碘量瓶装满水样,加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾,摇匀,此时有碘析出,吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL,再滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠溶液用量(相当于去除游离氯的用量)。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响,然后按照测定步骤测定溶解氧。
3、水样采集后,应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧;当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。
4、加液时,移液管尖嘴应插入液面以下。 5、平行做2~3份水样。 八、思考题
1、采集水样时应注意什么问题? 2、采样后,应如何固定水样?
3、当水样中含有亚硝酸盐时,会产生什么干扰?可如何消除? 4、如何消除水样中Fe3+的干扰?
5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差?如何避免?
九、数据处理及结果分析
1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮
一、实验目的和要求
1、了解氨氮测定的环境意义;
2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。 二、氨氮的测定原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与 …… 此处隐藏:6756字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……