1268中国卫生检验杂志2010年6月第20卷第6期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Jun2010;Vol20 No6

论著

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

郑能雄,林华影,柯华,徐幽琼,盛丽娜,李一丹,张琼,林瑶,王春兰,林侃,肖明发

(福州市疾病预防控制中心,福州 350004)

[摘要] 目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0 9978,响应因子的相对标准偏差小于4 28%,样品加标回收率在88 7%~112 4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。

[关键词] 吹扫捕集;气相色谱-质谱法;水;挥发性有机物[中图分类号] O657 63

[文献标识码] A

[文章编号] 1004-8685(2010)06-1268-04

Simultaneousdeterminationof62kindsofvolatileorganiccompoundsinwaterbypurgeandtrapgaschromatography/massspectrometry

ZHENGNeng xiong,LINHua ying,KEHua,XUYou qiong,SHENGLi na,LIYi dan,ZHANGQiong,LINYao,WANGChun lan,LINKan,XIAOMing fa

(FuzhouCenterforDiseaseControlandPrevention,Fuzhou350004,China)

[Abstract] Objective:Toestablishamethodforquantitativedetectionof62kindsofvolatileorganiccompoundsinwaterbypurgeandtrapgaschromatography/massspectrometry Methods:Volatileorganiccompoundsinwaterwerepurgedandtrapped,thendesorbedandanalyzedbygaschromatography/massspectrometry Selectiveionmasseswereusedinquantitativemeasurement Results:Enabletoeasilyandeffectivelyseparateanddeterminate62kindsofvolatileorganiccompoundsinwa ter Inthismethod,thecorrelationcoefficientfor62targetcompoundswasgreaterthan0 9978,RFRSDwaslessthan4 28%,theaveragerecoveriesrateswerebetween88 7%and112 4% Conclusion:Thismethodissimple,rapid,sensitiveandaccu rate Ithasgoodadaptilitytovariouswatersamples Itissuitableforsimultaneousdeterminationof62kindsofvolatileorganiccompoundsinwater

[Keywords] Purgeandtrap;Gaschromatography/massspectrometry;Water;Volatileorganiccompounds 挥发性有机物(VOCs)是水中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物,主要包括沸点在50!~280!之间,室温下饱和蒸气压超过133 322Pa的烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等,水中VOCs含量过高将对人体健康造成危害,世界卫生组织和我国水质标准中均对这些指标提出了限值要求。对水中VOCs的检测通常采用顶空

[4,5]

气相色谱法,此方法灵敏度偏低、精密度差,不能满足痕量分析的要求,且由于VOCs的种类繁多,在分析中常存在互相干扰的情况,造成定性困难,随着吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪的日益普及,其MS在定性方面的优势可弥补GC法的不足,吹扫捕集具有浓缩倍数高、可测定范围宽、无溶剂污染等优点,其检测限在 g/L数量级,能有效地检测水中的VOCs[6,7]。本文建立了一种吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中多种VOCs的方法,可同时对62种VOCs进行定性定量分析,结果令人满意。

[1~3]

1 材料与方法

1 1 仪器

TekmarAtomx型吹扫捕集仪,AtomxTeklink联机软件,5 0ml吹扫管,自动进样。FinniganTraceGCPolarisQ型气相色谱-质谱联用仪,Xcalibur1 4色谱工作站,DB-624MS毛细管柱30m 0 32mm 0 25 m。1 2 试剂

标准物质采用EPA524 2方法系列标准物质(AccuStan dard公司),包括:M-502A-R-10X、M-502B-10X等,总计包括62种VOCs,各化合物的浓度均为2000 g/m;l内标物采用CLP-004-100X:氟苯,浓度为2500 g/m,lM-624-SS-11-10X:1,2-二氯苯-d4,浓度为2000 g/ml。质谱标记物采用4-溴氟苯。无VOCs纯水。

1 3 测试条件

1 3 1 吹扫捕集条件 以高纯氮气(99 999%)为吹扫气,吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min,解吸温度:250!,解吸时间:2min。解吸流速:300ml/min;解吸后捕集阱在280!烘焙2min。1 3 2 色谱条件 程序升温:35!(5min)#6 0!/min(20min)#155!

(4min)#20 0!/min(4min)#235!

(min)i,():, min;

[基金项目] 福州市科学计划项目(2008-G-119)

[作者简介] 郑能雄(1951-),男,本科,主任医师,主要从事卫

生疾病控制和研究工作。

中国卫生检验杂志2010年6月第20卷第6期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Jun2010;Vol20 No61269

进样口温度:250!,进样方式:分流进样,分流比10:1。1 3 3 质谱条件 离子源:EI源,电子能量70eV,离子源温度:220!,GC-MS传输线温度:250!;采集方式:全扫描(AllScan);扫描质量范围:35-300。microscan次数:3次。1 4 标准曲线的绘制

用甲醇分别将62种VOCs标准溶液配制成各组份浓度均为200 g/ml的混合标准贮备液,装入安瓿瓶中,封口后置于冰箱中冷藏保存。测定时将混合标准贮备液取出,于室温平衡后,用甲醇稀释,配制成浓度为10 0 g/ml的混合标准工作液。分别吸取不同体积该标准工作液到5 0ml无VOCs纯水中配制成标准系列,然后分别加入1 0 l浓度为20 g/ml的内标,注入吹扫管,与样品在相同的条件下分析测定,标准样品现配现用。分别以目标离子与内标物的峰面积比值对目标离子的浓度作图,绘制标准曲线,质谱图结合保留时间为定性指标。为保证分析质量,每天用标准样品对仪器校正一次。1 5 水样的采集及处理

使用50ml棕色VOCs专用采样瓶采样,带聚四氟乙烯瓶盖。采样时,用水样冲洗采样瓶数次,充满水样,不留气泡,盖好,旋紧瓶盖。对于不含余氯的样品和 …… 此处隐藏：9462字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……