EDTA影响纯相_FeOOH制备过程的研究

第

卷第年

期月一一一

化学反应工程与工艺

,

文章编号

影响纯相尽孟河北师范大学化学学院摘要在氧气快速氧化,

制备过程的研究魏雨‘

哲

‘,

胡章记

“

,

河北

石家庄悬浮液制备纯相子

河北邢台学院化学系过程中利用,

,

河北、

邢台

魂

射线衍射光谱红外光谱和透纯度的影响。

射电镜等测试手段研究了至悬浮液《,,

的添加顺序和添加浓度对生成各的适宜时机添加,。

结果表明加,

为一“,

时是添加可制备出纯相参

的适宜浓度要满足临界比值【

〕

‘,

大于

关健词

乙二胺四乙酸十

冬释基铁叙化物

氮叙化亚铁

叙化

中图分类号

文献标识码

手

是

经基氧化物多晶之一其热稳定性差晶化度差晶格中,,,

十

离子很容易被子、

价的过渡金属离子取代、、

,

〕

。

近年来的研究认为参,。

是合成超细氧化铁粉体、

及纳

米级软磁材料的优良前驱体川。

占

一

的制备强烈地依赖于反应的,

值氧化剂的活性氧化速为氧化剂高温,。

率反应物的初始浓度温度及阴离子种类等因素所以一直沿用以制备方法户一

保护的一,

目前

,

辅助增强氧化剂氧化活性的研究是人们关注的热点川,、

是一种配位能一,,

力很强的氨梭络合剂在适宜的及一。。

值温度等条件下可将铁制品的腐蚀产物伍一

等溶解掉在经基铁氧化物相转化产物盐生成‘,一一

的研究中,

影响产物的

的粒径及形貌闭在空气氧化〕。

的研究中

的存在能够增强氧川一一一

化剂的活性,。

等

〔〕

报道了

能催化超氧负离子歧化产生氧化能力接近的」中间体

活性物〔」并用光谱检测确证了产生活性物在

—

过氧铁络合物「,

」的存

本研究在室温微量。

、

存在下氧气快速氧化,,

悬浮液成功制备出纯相的占

结合

射线衍射光谱,

红外光谱

及透射电镜的适宜条件。

等表征手段研究,

对

制备纯相子

的影响确定制备纯相子

实参

验的制备取一定体积的至约为,

‘

置于,

带环型鼓泡器的烧杯中在快速搅拌下滴,

加,

时得到了十

悬浮液迅速加人的浓度为,、

的通氧速率为,,

加水定溶至”,。

使

浓度为士

整个反应过程的温度控制在

反应期间定时取样抽滤洗涤真空干燥型。

留待检测

结构表征用德

国物的晶体结构物,。

公司辐射其扫描步长为,

射线粉末衍射仪软件,,

测定产

条件

扫描范围为

一

。

用

压片法产

一

在日本岛津公司一

一

型光谱分析仪上记录反应期间产物物相组成的红外

收稿日期作者简介孟

一

修订日期一,,

一

一

哲

女硕士研究生魏

雨

一

,

男教授通讯联系人,,

。

一

一

。

基金项目河北省自然科学基金资助项目

化学反应工程与工艺

年,。

月

光谱测量波数为,

一’。

用日立

一

型透射电镜观察产物形貌的变化

结果与讨论添加

的顺序图

图

分别为加碱前或后加人衍射谱和图夕。

一

时氧气快速氧化,。

悬

浮液所得产物的图,,

,

一

光谱和

照片,

加碱前加人,,

所得产物的物相组成如,

图

在产物的。

谱图,

中出现了多个特征衍射峰与标准卡片和相关文等处出现了参夕一。

献〔一”〕照确定该产物为混合物对征衍射峰在,,,

其中在一

特,,

,

处出现了,

一

特征衍射峰在。

一

志

。。。

一

处出现了特征衍射峰将该产物的光谱图内出现的多个特征吸收峰与文献〔一〕照表明其为经基铁氧化物的混合物对,,

一

中的不同型体的

的经基铁氧化物红外特征吸收为一‘一

其

一

的面内面外弯曲振动吸收峰存在较大的差别其中参,

、

。

一’

和一

。

一‘

一

的特征吸收为一‘。

一’

和

的特征吸收为所得产物为针状

一’

和,

从该产物的

照片图的混合物。

中观

察加碱前加人,

一

和片状子

〔‘二‘书国卜一「

纷}”篆(闪爹匀合

沁重介一

,

图一

产物的

衍射光谱

图一

产物的一

一

光谱

一

一

占

一

一

甲

图一

产物的一

照片

加碱后加人一

所得产物的物相组成如图,仁一

,

图一‘,

和图

。

将产物的一‘

谱图和的一组出现了占

光谱与标准卡片和相关文献。

’〕“

对照发现产物的,,

谱图

中仅有子一’

衍射峰

从产物的

一

光谱图

中发现在

和

第

卷第

期、

孟

哲等

影响纯相参

制备过程的研究

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