乙酸丁酯的合成与精制

乙酸丁酯的合成与精制

化学实验报告

实验名称：乙酸丁酯的合成与精制

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乙酸丁酯的合成与精制

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一．实验知识背景

1、简介

乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。

乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。

4、传统实验原理 反应： CH3COOH + CH3CH2CH2CH2

3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O

副反应：

2CHCHCHCH3222

3CH2CH2CH2OCH

CH2CH2CH3 + H2O

CHCHCHCH32223CH2CH=CH + H2O

为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

乙酸丁酯的合成与精制

二．乙酸乙酯的合成方法文献探究

在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。

（文献来源见尾页标注）

1. 采用活性炭负载四氯化锡做催化剂

采用活性炭负载四氯化锡做催化剂，用活性炭将四氯化锡分散，减少了四氯化锡的用量，提高了催化活牲，具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。但催化剂还要花时间制备。

2.采用等体积浸渍法：

负载型催化剂，并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明，适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4：1、催化剂用量为1．0g，乙酸的转化率为95％左右，乙酸正丁酯的选择性为100％，催化剂可重复使用。缺点温度太高，制备时间太长。

3、采用固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁做催化剂

以浓硫酸、六水合三氯化铁、12一磷钨杂多酸、固载型12一磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件，并进行比较研究，结果表明：固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点，具有良好的工业应用前景。

4、采用阳离子交换树脂催化

阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得，不腐蚀设备，不污染环境，不会引起副反应，不溶于反应体系，能够重复使用，易于分离、回收和再生，操作简单，产品收率较高，具有工业推广价值。黎中良等人利用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：醇酸比为1．3：1．0，反应2h，阳离子交换树脂的用量为1．1g，产品的收率达到95．17% 。但存在催化剂制备过程复杂，易发生副反应等缺点。

5、固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

自1997年Hino M等首先合成了Ti02／ 一新型固体超强酸，并且介绍了其催化性能以来，TiO2／sO4。一在有机合成中不仅具有非常高的活性，而且不怕水、耐高温，反应条件比较容易控制，因此TiO2／SO4 一的使用越来越受到人们的重视。固体超强酸在有机合成中的优点是活性高、重复使用性好、不腐蚀设备、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化，这对于节约能源，提高经济效益是很有意义的。古绪鹏等人利用SO4／ZrO2一Ti o2一La固体酸作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：在反应时间2h，醇酸摩尔比1／2 5，催化剂用量为反应物质量的17 9，6时，酯的产率高达97．6 9，6。实验发现，该催化剂使用后无需任何处理，可重复使用多次，是一种贮存稳定性高、选择性好、对环境友好的催化剂。

6、以固载杂多酸盐TiSiWl2O4o／rioz为催化剂合成了乙酸丁酯

探讨了反应时间、原料配比、催化剂用量等对乙酸丁酯产率的影响．实验结果表明，该催化剂对乙酸丁酯的合成具有良好的催化活性，在适宜的条件下，乙酸丁酯产率可达84．82％。

乙酸丁酯的合成与精制

7. 浓磷酸作催化剂：FloodD．T．用浓磷酸做催化剂，可获得较高的收率，但反应需要8h，时间较长[3]．

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