中草药 C i s Tai nl H ra Dus第 3卷增刊 20年 h ee d i aad bl g n r t o n e r 6 05

2 5 3

(=2顶空进样， n )以进样质量浓度与相应的峰面积

表 2不同采收期(秋季)总黄酮的相对吸收值测定结果T b e Dee mi ain t t l v n s dfe e t al2 a o e a ifr n tr n to o o a f f l t c le to t s Au u t mn olc in me i i n样品编号样品批号0 00 4 98

积分值计算出回归方程：=794 Y .5 5 .7 8 X-027,r . 5=099 9。结果表明，甲基正壬酮在004 - .1 06 1

354 m .0 j/ L呈良 . g好的线性关系。224精密度试验：甲基正壬酮对照品溶液 5 ..取 mL测峰面积积分值， S, R D为 12 0=6 o .0 ( ) n 225稳定性试验：甲基正壬酮对照品溶液 5 ..取 m, L分别于制备后。124 68,,,,, h依次测定，结果 R D为 220在 8 S . 0, h内基本稳定。 226加样回收率试验： ..精密量取供试品溶液 25 . m, L精密吸取对照品溶液适量，按供试品溶液制备法

采收期0 -8 90 0-5 91 0 -4 92 1-1 01 1 -0 02 1-2 10 1-6 11

总黄酮量/ g m0 0 9 . 7 2 3

001 495 002 4940 11 4 01 0 12 4 00

0 0 6 . 5 3 6 0 0 4 .1 3 70 0 2 .4 4 2

0 1 8 . 0 3 4

010 4120 11 4 16

0 1 5 7 . 1 1 30 1 5 5 . 3 7 0 9

制备，平均回收率 9.,S 6l D为27 0 (=5o 0 o R .8o ) n 227不同采收期( ..秋季)的甲基正壬酮测定：分别取上述供试的聚酞胺柱上，先后用 5 m 0 L水及 5 0 m L乙醇洗脱，洗脱液蒸干，用乙醇定容至 1 m。 0根 L据其吸光度在 03 .左右稀释其样品溶液，进行测定。结果见表 2 03讨论

化规律基本相似，0月下旬各成分的量达到最高 1值，故以 1月下旬采收为宜。 0 32通过多种测试手段来评价鱼腥草中主要活性 .成分，可以避免因季节或天气及其他各种因素导致某种成分偶然的变化所带来的误差，使之药材的采收期更合理、更科学。Re

e e c s fr n e:

仁] h中国药典)[] V l 20. 1 C P( S. 1 00 o .〔 Wu . vne i s d o Hotyi c dt T ub幻 W A acs t y d n u n u un o a hn. t a a r仁] C i T a iHeb g中草药) 20, () 7 dt r D us( J. n h r r, 01 3 4: - 2 3 638 6.

31本实验是通过 H L, C顶空进样、 . P CG紫外分光光度法考察秋季栽培的鱼腥草最佳采收期，其试验结果表明，甲基正壬酮、懈皮素及总黄酮量的动态变

[] W, n Y M Y ea T e nt ad l 3 Wu Zeg L a t h qaty qat h,, l . u i n u i yaa s o Hot y i od t h n . w i ie n ut n cra T ub go n d f et nl i f u a y s a n f r r

p cs . n C n t Me中国中药杂志) 20, i J i Ma r d( l e[] C a h a J h e, 032 () 2 7 1 - 2 . 8:7 0 8

R - P C法测定罗布麻叶中芦丁和绿原酸 PH L解成喜， 张丽静，范维刚(新疆大学理化测试中心，新疆乌鲁木齐 804) 306

罗布麻又叫野麻、 茶叶花，分为红麻、白麻两种，属夹竹桃科多年生半灌木。耐早、耐盐碱、耐严寒和酷暑，广泛生长在盐碱、沙荒地带，中在新疆、集内蒙、甘肃、青海等省区，因最早发现于新疆罗布泊，故

命名为罗布麻[ 1[。罗布麻叶内含黄酮类化合物、 i . 2强心昔、生物碱、绿原酸、氨基酸和多种微量元素，对预防和治疗高血压、高血脂、冠心病、哮喘病、气管炎等

植物体内有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物，它具有消炎、抗菌、利胆、止血等广泛的生理作用[。 6本实验用 C。 1 1柱和二极管阵列检测器梯度洗脱，建立了测定罗布麻叶中芦丁和绿原酸的反相高效液相色谱方法，得到满意的结果。 1仪器、试剂与药品

11仪器： get 10型高效液相色谱仪( . A in H 10 l P美国惠普公司)配有： A, D D二极管阵列紫外检测器，四元梯度泵，真空脱气机，自动进样器，柱温箱 H P

化学工作站；索氏提取器。 12试剂与药品： .芦丁和绿原酸对照品：中国药品生物制品检定所；甲醇：色谱纯；醋酸、乙醚：分析纯；罗布麻叶：采于新疆库尔勒，经新疆大学生命科学院

疾病有较好的效果[][。 3黄酮类化合物广泛存在于自 . 4然界，罗布麻叶中的黄酮类物质以芦丁、懈皮素、山奈酚等为主，具有维持血管正常的渗透压，防止血管脆化的生理作用，对多种炎症、冠心病、心纹痛等均

有良好疗效[。 5绿原酸是罗布麻叶中有效成分之一， 1也广泛存在于自然界，属于咖啡酞奎尼酸衍生物，是

收稿日期：050-0 20-31硕士生导师，主要从事分析化学的教学、科研工作。作者简介：解成喜(93,汉， 15-)男，副教授，

Te: 9 9 3 6 9 - i: w i n20@yhocm c或 ix j eu n E mal fn_ e ag04 ao. . x c@x . c l 1 9 8 1 2 3 a g o n e u d.

2 6 . 3

中草药 C i s T ai nl H ra Dus第 3卷增刊 20年 h ee d i aad bl g n r t o n e r 6 05

索菲娅鉴定。 2方法与结果

精确吸取 56 m 4. p/ L绿原酸对照品溶液 10 . g .,

30507090, .,.,.,.注人色谱仪进行测定。 f u L以进样量 (为横坐标， X)峰面积 ( ) Y为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程： Y=7 85 X+2.1 r 5 .0 00, 5= 099 .9 9进样量在 005 40 g, . 6 0 1 4线性关系 4￣ . j i良好。

21色谱条件： .色谱柱 O S prl 5 X4 D H es (2 m y i 1 m m 5为大连化物所制， m, m) K流动相为甲醇 (, A) 2o 0醋酸() 2 )梯度洗脱：^2 mn 0 B (H p -3, 0 5 1 0 i 0 ( A):9 0 ( ) 5 3 mi 4 0 ( 0 0,2一 0 n o B 6 A):5 0 50 ( ) 3 mn以后 1 0 ( B, i 0 0 0 A): 0 0 ) 9 0 (。体积流量 B为 06/ i, . L mn检测波长为 35参比波长为 m 4n m, 40 8n m。柱温为 2 5℃。色谱图见图 1,一篆叫 6卜 6 0 A 寸 1 0州 0仍州卜 9叫 .一

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i厂一1一一一 0 0 0一3一 t 1绿原酸 2芦丁 一一 1 hooei ai 2lt - l gn c - i c r c d u n

26稳定性试验： .取上述对照品溶液，每隔 2 h按上述色谱条件测定峰面积，结果在 1 h内基本稳定。 2 27精密度试验： .取上述对照品溶液 1 p, 0连续 . L重复进样 5按上述色谱条件测定峰面积值，次，结果芦丁 R D为 04 0, S .6 0绿原酸 R D为 13写， S .7表明本方法在此条件下精密度良好。 28重现性试验： .精确称取同一样品按 24 .项方法制备 5份供试溶液，在相同色谱条件下，测定芦丁、绿原酸，重现性良好，S R D分别为 04%,.6 o .5 15 0e 29回收率试验： .取已知量样品溶液 3精确加人份，一定量对照品溶液，按色谱条件测定，并计算回收率，结果芦丁平均回收率为9.6 R D为020 0绿 85 0 S o, .1%。

原酸的平均回收率为9.7 S 86 0 D为340 0, R . 0 5 o 021样品测定： .0分别精密吸取样品溶液 1 I, 0注 . L人高效液相色谱仪，,测定用线性回归方程计算罗布

图 1对照品( ) A和样品( ) H L B的 P C色谱图Fg 1 P C rm tga s rfrne i. H L c o ao rm o eeec h f sbtne ad l ( smpe ) us c ( n a a A) B

22测定波长的选择： .芦丁和绿原酸在 38 35 2,4, 30 6n m有较大吸收，但在本实验中为了排除其他物质的干扰，选择 35为检测波长。 4n m 23对照品溶液的配制： .芦丁对照品溶液的配制：

麻叶中芦丁和绿原酸，结果芦丁为 91 n/ (= . i g 5 g n 3, )绿原酸为 11 m/ (=3o .5 g ) g n3讨论

精确称取 3. g芦丁，甲醇溶解并定容于 2 19 m用 5 m L量瓶中，然后精确吸取 4, m再用甲醇定容于 L 1m 0 L量瓶中，摇匀待用(质量浓度为 050 g . 3 1 K/ m )绿原酸对照品溶液的配制： L。精确称取绿原酸对照品57, . m用甲醇溶解， g定容于 2 m 5 L量瓶中。精确吸取 20 . L该溶液置于 1 m m 0 L量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀(质量浓度为 4. j/ L, 56 m

) c g 24样品溶液的制备： .将罗布麻叶干燥并粉碎，精确称取罗布麻叶20。 . g先将包好的罗布麻叶用乙醚在索式提取器中完全脱脂，然后用无水甲醇回流提取至无色，冷却后用甲醇定容于 5 m 0 L量瓶中，待测。进样前用 04 l . . 5 m微孔滤膜滤过。 25标准曲线的制备： .精确吸取 050 gm . 3 L芦 1[/ C丁对照品溶液 1030507090, . . . . .注人色谱，,,, f i L仪进行测定。以进样量(为横坐标， X)峰面积( ) Y为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程：=2 .1 Y 348 X+ 124 0, . 0进样量在05 0 .9 9 9. r 1=0 99 9, . 3 1 -4 52 L t g线性关系良好。

31流动相的选择： .用一定比例的甲醇与水作为流动相达不到很好的分离效果，因而选用梯度使其他组分分离。另外有拖尾现象，这主要是因为黄酮昔元的酚经基产生电离，因此加人了醋酸来改善峰形，醋酸在 2%为好。 32样品提取方法的选择： .比较了索式提取法、浸提法、超声法，发现索式提取法提取的最完全。因为乙醚脱脂比石油醚完全，所以首先要用乙醚脱脂，然后用甲醇索氏提取。 33样品提取溶剂的选择： .比较了醋酸乙醋、甲醇、乙醇这几种溶剂，发现醋酸乙醋提取不完全，甲醇和乙醇提取的完全，但是乙醇提取的杂质较多，所以选用甲醇作为提取溶剂。Re e e c s f rn e:

[] e cs l a e ula Ppl i ice gna 1 D l t F r Ri bce ou r S i, ede e i o e p i a s n a AA ae i S c E t F r R p b ce ua s i e i e i . oa iula P p l iSn a cdm a i a d s l e n e i o r ic

(植物志)M] T m s Bi g Si cPe 17. [ . u 6. i: ne s, 7中国 o 3 en c j e rs 9[] ag . l tevom n t e pc u vnt 2 Fn X Si rwh i n et o A o nm e m L o go nr y f y p e u iT r Bs J. a t c GooSn( ai[] AtP y e l bt植物生态学与 n i am n c h o o e i地植物学学报) 18, 1: 4. , 96 1 (

) 5-8 0 2

[] hn Z T e d o ce i l pnn i A o nm 3 Zag . s y hmc cm oet n c u J h t u f a o s p y vntm . . n dt r rg中草药) 94 ] C i T a i He D us( ee L[ u J h r b,17() 2 -4 1: 2 . 1

中草药 C iee aioa ad ra D us第 3卷增刊 20年 h s T d i l H bl g n r tn n e r 6 05Xn S igve e um n t

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L」 B in T xi北京纺织) 20, () 5- J . e ig te( j e l, 01 2 2: 2 6

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5. 7

[ . jg Pols d aP bsi H s, 8 i: p 'Meil lh g ue 17. M] Bi en e e c ui n o 9[] u L Z ag, n ea Dt mntn h rgn 6 Sn hn L Me L t e r i i ocl oei, J, l e ao f . o c ai i mu r e e b PH L[ . n dt r ler l vs R - P C] C i T a iHe c n b y d a y J h r bD u s( , 03 3 () 7-9 rg中草药) 20, 1: 7. 4 8

N n n Pa a C lg. d i Cei y( aj g hr c oe M in h s i m y l e e c e m t药物化学) r

HL P C法测定淫羊霍中淫羊蕾昔姿敏‘吴孟华“赵陆华“ ,,(.中国中医研究院实验药厂， 1北京 100; 070 2 .中国药科大学分析测试中心，江苏南京 200 ) 109

淫羊蕾 E m du r ir m x别名 iei b v o u Mai. p m c n e m仙灵脾，是具补肾壮阳、祛风除湿功效的特色传统中草药。淫羊蕾药用历史悠久，李时珍在《本草纲目》中称其有“益精气，坚筋骨，补腰膝，强心力”之效用。现代药理实验研究表明，淫羊霍能增强心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能、调节骨代谢、还具

有抗衰老和抗肿瘤等功效[。本实验使用的淫羊霍 C, 3为小聚科植物淫羊蕾的干燥地上部分。为了

考察淫羊霍昔在淫羊蕾各部位的分布，本实验对药材和同批次药材中叶、茎部分淫羊蕾昔进行了测定，实验结果可对生产中药材的合理使用提供可靠的依据。

5 1 0

图 1淫羊.普( ) A和淫羊，药材( ) H L B的 P C图谱Fg 1 L crmaorms c i ( o tga o i r n i. HP C h f i A) aa d . eio n m B) n E b vc r u ( r

1仪器与试药岛津 L -lA高效液相色谱仪， 0 C岛津 S D P- 1A紫外检测器，-R 0 C 6 A积分仪。乙睛为色谱纯，磷酸、三乙胺均为分析纯，水为纯净水。淫羊蕾昔对照品(批号：77201) 03-0 11由中国药品生物制品检定所提供。淫羊蕾购于北京同仁堂药店，批号为 12 1-2 -一 6, 1 - 0 1 2 0 2 5 2 -一 5, 1 2 - - 7 1 1 4 1 2 3 -一 8, 0 - 2 1 1 0 1一 6 112 3。

温，精密吸取上清液 25, 1 m . L置 0 m L量瓶中， 7%乙醇稀释定容， 04 K 0经 . m微孔滤膜滤过， 5取续滤液，即得。 24线性范围考察： .精密称取淫羊霍昔对照品

99 m, 1 m .2置 0 g L量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取 0102 . .,, 030405。 . .,. m分别置 1 m, L 0 L量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密量取 2 t 0 i L注人高效液相色谱仪，记录峰面积。以质量浓度(为横坐标， X)峰

2方法与结果

面积() Y为纵坐标，将所得数据绘成标准曲线，线性方程为：=3 37 X+78lr . 5 Y 6 .8 2.=099 3, 9。结果表明，淫羊霍昔在 99^4. i m . 96 t/ L与峰面积呈 2 0 g良好的线性关系。 25精密度试验： .取同一对照品溶液，连续进样 6次。测定淫羊蕾昔峰面积，计算得其 R D为 04 o S . 00 26稳定性试验： .取同一对照品溶液，分别于 02,, 4 68,, h进样，测定淫羊蕾昔，结果 R D为 08 S .%,表明对照品溶液在 8 h内稳定。 27重现性试验：同一批号的样品( .取批号：1- 12

21色谱条件[: . 2色谱柱： ye iC。 (5 1 H prl柱 20 s, m X .m

1I; m 6 0流动相： 4 m, C m)乙睛一 3: 0;水(0 7)体积流量：. L m n检测波长：7 n灵敏度： 10/ i; m 20 m;

01 F; . U S柱温： A室温；进样量： I。 2 L理论塔板数 0按淫羊蕾昔峰计算应不低于 2, 50色谱图见图 t 0 o 22对照品溶液的制备： .取淫羊霍昔对照品适量，精密称定，用甲醇制成。0 m/ L的溶液， .3 m g作为对照品浴掖。

23供试品溶液的制备： .取淫羊霍待测部位的粉末 ( 3过号筛) 02精密称量， 5 m约 ., g置 0 L锥形瓶中，准确加人 7%乙醇 2 mL, 0 0超声 1h放置至室，

2--6)制备供试品溶液， 71 4 6 1份，分别测定淫羊蕾昔，S R D=1 5 .。 0 o

收稿日期：050-7 20-10作者简介：敏(93,中国中医研究院实验药厂副主任药师，娄 15-)女，从事中药新药研发工作。Em i ll l24 oucm - a; mm 3@sh .o lm