实验室设备操作规程

多元素快速分析仪

一．工作条件：

1. 环境温度控制在25±3℃，在测定结果时必须恒温，烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。

2. 试验室需防尘、防潮，天平放置处不宜空气流动太大，以免影响称量准确度。

3. 仪器主机应用稳压电源，以保护仪器性能和安全，平时不用时应拔掉电源，防止雷击。

4. 试验用水（包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等）必须使用二次蒸馏水。

二．操作说明

1. 标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备：见厂家使用说明书第三部分。

2. 样品的准备及溶液制备。

水分的测定：称取1-2g试样（精确到0.0001g，样品需通过200目方筛），于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。

水分含量（%）=（烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量）÷（烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量）×100%。

烧失测定：称取已烘干样品约1g（精确到0.0001g）于已恒重坩埚中，自600℃以下升温至950-1000℃，并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟，称重，记录所称质量。 烧失量（%）=（灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量）÷（灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量）。

样品溶液的制备：称取已烘干恒重的样品50±1mg（精确到0.1mg）于银坩埚中，加入高纯溶剂1.4g±5mg，于750℃中熔融25分钟，熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液（浸出液为水：HCL=10:7的混合溶液），边搅拌边在超声波上浸出样品，待无任何沉淀后浸出完毕。

3. 常规八元素快速分析。

开启仪器，吸水使三个通道读数在±100左右，排空水后读书在600-1000之间，排空水后预热仪器30分钟以上。

测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时，在样品放入炉中熔融时，按下表像个显色瓶中预置试剂。

样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。

在下表各元素对应的测量通道上测定。

电子天平

一．工作条件

安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面，远离振动和气流波动较大的环境，环境温度变化不能太大，一般为每小时温度平均波动不超过5℃。

为了保证称量精度，在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。

二．操作说明

1. 水平调节:观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

2. 预热:接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

3. 开启显示器:轻按“开/关”键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。

4. 校准:天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的电子天平具有内校准功能），先按“去皮”键清零，待读书显示为0.0000后按“校准”键，然后放入100 g校准砝码，校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。

5. 去皮称量:按“去皮”键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按“去皮”键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按“去皮”键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA114型电子天平为110g）时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。

6. 称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按“开/关”键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

火焰光度计

一、操作步骤

1. 开机预热20~30分钟。

2. 预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单。

3. 在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、µg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定。

4. 在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-。

5. 屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作。

6. 标准溶液的标定。

（1） 标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确 认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕； 标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5µg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入 …… 此处隐藏：6292字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……