A.5 比旋光度的测定
A.5.1 分析步骤
称取约 5 g实验室样品，精确至 0.000 2 g，置于 50 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇
匀。其他按 GB/T 613-2007规定的方法进行。

A.5.2 结果计算
比旋光度аm(20℃,D)按式(A.2)计算：

α


……………………………………………(A.2)
式中：
α
m(20 °
C, D)=
lρα



GB 14754—2010
α
—— 测得的旋光角 ,单位为度(°)；
l—— 旋光管的长度 ,单位为分米(dm)；
ρα
—— 溶液中有效组分的质量浓度 ,单位为克每毫升(g/mL)。

A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 试剂和材料
硫酸。

A.6.2 分析步骤
称取约 1 g实验室样品，精确至 0.000 2 g，置于已在 700℃～800℃灼烧至恒重的坩埚中，先用
小火缓缓加热至完全碳化，冷却至室温后,加硫酸 0.5 mL～1 mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除
尽后移入高温炉中,在 700℃～800℃中灼烧至恒重。

A.6.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.3)计算

1 .
2

w2 =
mm×100% …………………………………(A.3)

m

式中：
m—残渣和空坩埚质量的数值，单位为克（g ）；


1

m—空坩埚质量的数值，单位为克（g ）；

2

m—实验室样品质量的数值，单位为克（g ）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.7 砷的测定
称取1.0 g±0.01 g实验室样品，加 10 mL水溶解作为试样液；量取 3 mL±0.025 mL（含砷3.0μg）
砷（As）标准溶液制备限量标准。其他按GB/T 5009.76—2003砷斑法的规定进行。

A.8 重金属的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 硝酸。
A.8.1.2 甘油。
A.8.1.3 乙酸铵。
A.8.1.4 硝酸铅。
A.8.1.5 硫代乙酰胺。
A.8.1.6 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。
A.8.1.7 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。
A.8.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。
A.8.1.9 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L
A.8.1.10 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：

GB 14754—2010
称取25 g乙酸铵，精确至
0.01 g，加25 mL水溶解后，加
38 mL 7 mol/L盐酸溶液，用
2 mol/L
盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节
pH至3.5（pH计），用水稀释至
100 mL。


A.8.1.11 铅标准溶液：
称取0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与
50 mL水溶解后，
用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取 10 mL±0.02 mL贮备液，置于100 mL容量瓶
中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（
每
1 mL相当于10 μg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含
铅。


A.8.1.12 硫代乙酰胺试液：
称取4 g硫代乙酰胺，精确至
0.01 g，加水使溶解成
100 mL，置冰箱中保存。临用前取
5.0 mL
混合液（由
1 mol/L