食品安全国家标准 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸(2)
发布时间:2021-06-06
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溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T
601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 活性炭。
A.3.1.2 吡咯。
A.3.1.3 硝酸银溶液:17.5 g/L。
A.3.1.4 三氯乙酸溶液:50 g/L。
A.3.2 鉴别试验
A.3.2.1 硝酸银反应试验
A.3.2.1.1 方法原理
维生素 C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色银
沉淀。
A.3.2.1.2 分析步骤
称取约0.1 g实验室样品,精确至 0.01 g,溶于 5 mL水中,加 0.5 mL硝酸银溶液,即生成银的黑色
沉淀。
A.3.2.2 糖类性质反应试验
A.3.2.2.1 方法原理
维生素 C具有糖类性质的反应,可在三氯乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖,再失水,
转变为糖醛,加入吡咯,加热至 50℃即发生蓝色。
A.3.2.2.2 分析步骤
称取约0.015 g实验室样品,溶于 15 mL三氯乙酸溶液中,加 200 mg活性炭,猛烈振摇 1min,反复
过滤至澄清,在5 mL滤液中加 1 mL吡咯,振摇使溶解后,加热至50℃即发生蓝色。
A.3.2.2.3 红外光吸收谱鉴别
采用溴化钾压片法,按照 GB/T 6040进行试验,实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致(对
GB 14754—2010
照图谱见附录B)。
A.4 维生素C的测定
A.4.1 方法提要
维生素 C具有较强的还原性,可被碘定量氧化。以淀粉为指示剂,用碘标准滴定液滴定样品水
溶液,根据碘标准滴定液的用量,计算以 C6H8O6计的维生素 C含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸溶液: 57→1000。
A.4.2.2 碘标准滴定溶液:c(I2)= 0.05 mol/L。
A.4.2.3 淀粉指示液:10 g/L。
A.4.3 分析步骤
称取约 0.2 g实验室样品,精确至 0.000 2 g,置于 250 mL碘容量瓶中,加 20 mL无二氧化碳的
水及 25 mL硫酸溶液使溶解,立即用碘标准滴定溶液滴定,近终点时,加 1 mL淀粉指示液,滴至
溶液显蓝色,保持 30s不褪色为终点。
同时做空白试验,除不加试样外,其他步骤与样品测定相同。
A.4.4 结果计算
维生素C(以C6H8O6计)的质量分数 w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:
( .
0) ×
VV×
cM
w1 =×100%
m×1000 …………………………(A.1)
式中:
V——实验室样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL);
c——碘标准滴
定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——维生素 C摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=176.12);
m——实验室样品质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
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