1-TiO_2_氧化石墨烯纳米复合物的制备及结构变化_陈军刚

第43卷第1期2014年1月

人工晶体学报

JOUＲNALOFSYNTHETICCＲYSTALS

Vol．43No．1

2014January，

TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备及结构变化

彭同江，孙红娟，吕陈军刚，

霞，刘

波

（西南科技大学理学院矿物材料及应用研究所，绵阳621010）

摘要：为了探讨TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备技术及产物结构的变化规律，采用微波法将钛酸丁酯引入季铵盐/氧化石墨插层复合物的层间域内，钛酸丁酯经原位水解在氧化石墨层间生成Ti（OH）4，再经焙烧处理制备TiO2/氧化石墨烯纳米复合物。采用XＲD、SEM、FTIＲ和XPS对原料和不同阶段生成的产物的结构及变化、微观形貌、氧化官能团特征和化学键特点进行表征。结果表明，钛酸丁酯在原位水解过程中将氧化石墨剥离为氧化石墨烯；TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中锐钛矿型TiO2的形成温度比纯TiO2的提高了约100℃；TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中的TiO2和纯TiO2的平均晶粒尺寸都随焙烧温度的升高而增大，但前者的平均晶粒尺寸均小于相同温度O-C键，焙烧处理的纯TiO2的；在TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中氧化石墨烯与TiO2之间形成Ti-并抑制了锐钛矿型TiO2的形成，而氧化石墨烯作为阻隔层则阻碍了锐钛矿晶粒的长大。关键词：氧化石墨烯；TiO2；锐钛矿；纳米复合物；结晶过程中图分类号：O649

文献标识码：A

985X（2014）01-0180-08文章编号：1000-

PreparationandStructureVariationof

compositesTiO2/GrapheneOxideNano-CHENJun-gang，PENGTong-jiang，SUNHong-juan，LVXia，LIUBo

（InstituteofMineralMaterialsandApplication，CollegeofScience，SouthwestUniversityofScienceandTechnology，Mianyang621010，China）

（Ｒeceived6September2013，accepted2December2013）

Abstract：ToinvestigatethepreparationandstructuralvariationlawsofTiO2/GrapheneOxide，thetetrabutyltitanatewasinsertedandhydrolyzedtoTi（OH）

4

intheinterlayerspaceofCTAB/Graphite

oxideintercalationcompoundsbymicrowaveirradiationheatingmethod．Aftercalcinationprocess，thecompositewasprepared．Thestructuralvariation，micro-morphology，TiO2/Grapheneoxidenano-functionalgroupsandchemicalbondingofrawmaterialandproductswerecharacterizedbyXＲD，SEM，FTIＲandXPS．Theresultsshowthatgraphiteoxidewasexfoliatedtographeneoxideduringtheinsituhydrolysisoftetrabutyltitanate．ThecrystallizationtemperatureofTiO2intheTiO2/Grapheneoxidenano-compositeincreasedabout100℃againstthepureTiO2sample．ItisalsofoundthattheaveragecrystalsizeofTiO2inthenano-compositeandthepuresamplewerebothenlargedwiththeincreaseofcalcinationstemperature．However，underthesamecalcinationstemperature，theaveragecrystalsizeofcompositewassmallerthanthatofthepureone．ItwasprovedthatTiO2inTiO2/Grapheneoxidenano-thenewlyformationofTi-O-CbondbetweenTiO2andgrapheneoxideeffectivelyfrustratedthecrystallizationandthegrowthofTiO2crystalline．

09-06；修订日期：2013-12-02收稿日期：2013-基金项目：国家自然科学基金（41272051）；西南科技大学博士基金（11ZX7135）），mail：15351230102@163．com硕士。E-作者简介：陈军刚（1987-男，甘肃省人，mail：tjpeng@swust．edu．cn通讯作者：彭同江，教授。E-

Keywords：grapheneoxide；TiO2；anatase；nano-composite；crystallization

1引言

2

［1］

石墨烯是碳原子采用sp杂化成键形成的单原子厚度的六边形密堆积结构。氧化石墨烯可由氧化石

［2］

而内部可随机结合羟基和环氧基。墨经剥离分散制得，在氧化石墨烯碳原子层的边缘结合有羧基和羰基，

通过液相法可低成本制备氧化石墨，经剥离分散可获得氧化石墨烯。氧化石墨烯复合材料具有广泛的应用

前景

［1-5］

。

发现金属纳米粒子和其氧化物纳米粒子经与氧化石墨烯复合修饰后，使得它们的微波吸收性近年来，［3］［5-7］［8］［13］

、能、太阳能电池、抗菌材催化性电学性能、光电性能被增强。TiO2纳米粒子广泛应用于光催化、用一种绿色灵活的方法制备了TiO2/石墨烯纳米片，发现料等方面。Stanlovich等基于水热反应，

TiO2与石墨烯之间形成了化学键，锐钛矿和金红石的质量比为使石墨烯的导电性加强，与P25（混晶型TiO2，80%/20%）相比TiO2/石墨烯纳米片在光催化产氢方面具有更好的催化性。Shen等［5］以葡萄糖为还原剂，采用水热法制备出TiO2-还原氧化石墨烯纳米复合物，证明其在降解水体中污染物方面是一种低成本和环境友好的光催化剂。Wang等

［8］

［9-13，17］

［3］

促进纳米TiO2在石墨烯上在石墨烯分散液中加入硫酸盐阴离子表面活性剂，

［13］

原位自组装生长锐钛矿和金红石，并研究了锂离子嵌入TiO2-石墨烯纳米复合物的性质。Wan等用水热

TiO2纳米颗粒，TiO2纳米颗粒的紫外-法制备出石墨烯包覆锐钛矿相的石墨烯-具有较高光敏性，可见吸收边出现明显红移，帯隙减小到2．80eV，在可见光范围内也具有很好的光催化活性。但国内外研究者主要采用并对其相关性质和应用进行研究，尚未发现利用氧化石墨通过钛水热法制备TiO2/（氧化）石墨烯复合材料，

酸丁酯插层处理，再经原位水解、脱羟及结晶长大制备TiO2/氧化石墨烯纳米复合物，并对氧化石墨烯与TiO2成键作用及对TiO2纳米微粒的结晶及颗粒长大的阻滞作用进行研究的报道。

本课题组成功制备了不同氧化程度的氧化石墨及石墨烯

［14］

，采用微波法将钛酸丁酯引入季铵 …… 此处隐藏：12440字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……