熟料化学分析操作规程

熟料化学分析 操作规程

一、 烧失量（Loss） 称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（本厂1000℃恒温烧30分钟），取出冷却称量。 计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】×100%

二、 游离氧化钙fcao

（1）、称取试样0.2克，精确至0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油——酒精溶液25—— -1-

30毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用笨甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。

（2）、计算方法：fcao=V耗×Tcao÷试样重×100%

三、 化学全分析：（氯化铵重量法）

1、 Sio2：

称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升），再取1g左右NH4CL倒入该杯中，用平头玻璃棒（干净、干燥的）-2-

压破NH4CL，搅匀试样后加浓HN32——3滴，浓HCL毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（定量快速滤纸），过滤后，滤纸与Sio2（滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧），后放到高温炉中950℃或1000℃灼烧至恒重，（本厂灼烧半小时）取出冷却称重。

计算：Sio2=（烧后重－空锅重）÷试样重×100%

2、 全分析：

Cao、Mgo、Fe2o3、Al2o3

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将过滤后的母液冷却后，用蒸馏

水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2——3次，再用蒸馏水洗涤2——3次，然后用分析液洗涤2——3次。

（1）、Cao：吸取分析液25毫

升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至200毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺5毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量7——9毫升，拌匀后，用EDTA标液滴定，终点为亮红色。（PH>12）

计算：Cao%=（V耗－V空）×TCao÷试样重×10×100% -4-

（2）、Mgo：吸取分析液25毫

升，稀释至200毫升左右，搅匀，先加1毫升酒石酸钾钠，再加5毫升（1+2）三乙醇胺，加20——25毫升PH=10的氨——氯化铵缓冲液，拌匀后加少许CMP指示剂，混匀，用EDTA标液滴定，终点为纯蓝色。（PH>12） 计算：Mgo=【（V耗－V耗）－V白】样重×10×100% ×TMgo÷试

（3）、Fe2o3：吸取分析液25

毫升，置于干净的有温度计（0——100℃）的烧杯中，用蒸馏水稀释至100毫升左右，搅匀，先加磺基水杨酸钠10滴（铁指示剂），用氨水调到

-5- ’

红色完全消失，再用（1+1）HCL液调至PH=1.8——2.0后置于电炉上加热至60℃——70℃，再用EDTA溶液滴定，终点为诧异黄色。

计算：Fe2o3%=V耗×T Fe2o3

÷试样重×10×100%

（4）、 Al2o3：滴定Fe2o3后，

将EDTA过量至200毫升后，将滴定Fe2o3后的溶液稀至200毫升，拌匀后加热到70℃——80℃加PH=4.3的乙酸——乙酸铵缓冲液15毫升，再加热至沸腾1——2分钟，用Cuso4标准液滴定，此时，先加PAN指示剂5——6滴再滴定，终点为亮紫色。 -6-

计算：Al2o3=（20－V Fe2o3－V Al2o3×K）×T Al2o3÷试样重×10×100%

其中，K为标准EDTA与标准Cuso4的体积比。∑=Loss＋Sio2＋Fe2o3＋Al2o3＋Mgo＋Cao

C3S=3.8×(3KH－2)×Sio2

C2S=8.61×(1－KH)×Sio2 －－

C3A=2.65×Fe2o3×(P－0.64)

C2AF=3.04×Fe2o3 P= Al2o3÷Fe2o3 n= Sio2÷( Fe2o3 + Al2o3)

KH+=Cao-(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)÷

2.80×Sio2

KH－=Cao－(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)－fcao÷2.80×Sio2

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生料化学分析

一、 烧失量（Loss）：方法与熟料Loss相同。

二、 全分析（氯化铵重重法）： 称取试样0.5g，置于干净的瓷坩锅中，从低温升至700℃（高温炉中）灰化15分钟，取出冷却后，加入3g无水碳酸钠混合助溶剂，拌匀后倒入折叠好（两层）定量滤纸中包好，外面用废纸包裹刚好用两个大瓷坩锅盖住，放入高温炉中950℃烧结20分钟后取出冷却，剥去表面废纸，放入干净的带有玻璃棒（无橡胶）的大烧杯中，加浓硝酸7——8滴，加（1+1）-8-

盐酸20毫升，拌匀后，蒸干，冷却，加入5毫升浓Hcl，用热蒸馏水洗涤过滤，滤纸连同不溶物置于干净的瓷坩锅中，灰化至白色，放入高温炉中1000℃烧30分钟，滤液作全分析。

1、Cao、Mgo的测定与熟料相同。

2、Fe2o3 、Al2o3的测定熟料相似，不同之处是测定Fe2o3后，只需过量至15毫升。 水泥分析

一、烧失量：与熟料相同。

二、游离钙：与熟料相同。

三、 SO3：

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称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的带胶头棒的烧杯中，用少量蒸馏水润温，加20毫升（1+4）盐酸，加热溶解后加3——4滴甲基红，再用氨水调至红色刚好完全消失，出现沉淀，用定性滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至200ml左右，放至电炉上浓缩至100ml，加10——15ml氯化钡，煮沸1——2分钟，端下，用干净的表面皿静盖2小时以上，再用定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤，直至无氯为止（用硝酸银检验），滤纸放入干净的瓷坩锅中，放到到电炉上灰化至白色后再放到高温炉中800℃灼烧

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半小时，取出冷却称重。

计算：SO3=（烧后重－空锅 …… 此处隐藏：1489字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……