高氯废水COD测定方法的探究(3)

发布时间：2021-06-06

分析与监测

工业水处理２０１ｌ一０４，３１（４）

在减弱．而对有机物的影响却不大。据此在ＣＯＤ的

测定中可以采用较低浓度重铬酸钾做氧化剂以减

定值．即当反应条件相同、氯离子浓度一定时氯离子的耗氧量（ＣＯＤａ）也是定值，因此可以绘制氯离子的耗氧曲线。通过测定水中氯离子的浓度．可以从曲线上查出相同条件下该浓度氯离子的耗氧量。测定水样的表观ＣＯＤ扣除该水样氯离子的耗氧量。再乘以相应校正系数可得含氯水样的真实ＣＯＤ。

２．８．２实验方法

少氯离子对测定结果的影响。

２．７．２实验方法

用邻苯二甲酸氢钾和氯化钠配制ＣＯＤ为１００

ｍ玑，氯离子质量浓度分别为２０００、４

１５０００

０００、８０００、

ｍｇ／Ｌ的４种标准水样。每种标准样均分别取

２０、１０、５ｍＬ，各加入０．４ｇ硫酸汞掩蔽，分别采用

０．２５、０．０５、０．０２５

（１）确定氯离子被重铬酸钾氧化的速度。取５份相同体积的氯离子质量浓度均为１０的氯化钠标准溶液．均加１０

０００ｍｇ／Ｌ

ｍＬ０．２５ｍｏｌ／Ｌ重铬酸

ｍｏｌ／Ｌ重铬酸钾溶液做为消解液，

相应用０．１０、０．０２、０．０１ｍｏＦＬ硫酸亚铁铵溶液做滴

定液。做了对比实验。结果如表１所示。

表ｌ配水样ＣＯＤ在不同Ｃｌ一浓度和不同

氧化剂浓度下测定结果

配水理论值／（ｒａｇＬｑ）

样

ｌ

ＣＯＤｌｏｏｌｏｏ１００１００１００ｌｏｏ１００１００１００１００１００１００

ＣＩ一２０００２０００２０００４０００４０００４０００８０００８０００８０００１５０００１５０００１５０００

钾、３０ｍＬ浓硫酸，因催化剂硫酸银与氯离子反应会

影响测定结果，所以此测定中不加硫酸银。将上述５份溶液分别煮沸回流１０、２０、３０、６０、１２０ｒａｉｎ，同时做空白样．按重铬酸钾法滴定氯离子被重铬酸钾氧化的速度。实验结果见表２。

表２氯离子被重铬酸钾氧化速度

加热时间，ＩＩＩｉｎ

１０

２０

３０

６０

１２０

氧化剂浓取样实测ＣＯＤ／相对误

（ｍｇＬ＿１）

１０４．９１０２．６１０２．１１１６．１１０３．９１０３．Ｏ１２９．５１０５．６１０４．２１５６．３１０８．７１０６．９

度／（ｔｏｏｌＬ４）量／ｍＬ

Ｏ．２５０．０５０．０２５０．２５Ｏ．０５Ｏ．０２５Ｏ．２５０．０５Ｏ．０２５Ｏ．２５Ｏ．０５ｏ．０２５

２０１０５２０１０５２０１０５２０１０５

差，％

４．９０２．６０２．１０１６．１０３．９０３．００２９．５０５．６０４．２０５６．３０８３０６．９０

２

３４５６７８９ｌＯ１１１２

璺Ｑ堕丛塑：芝：２三！！竺兰！丝兰兰塑兰兰垄！兰！！．

实验显示回流时间为１０、２０、３０、６０、１２０ｒａｉｎ时

氯离子的耗氧量分别为２２１０、２２３２、２２４０、２２２５、

２２３９

ｍ玑，没有明显的变化，说明氯离子易被重铬

ｒａｉｎ。

酸钾氧化。推荐回流时间为３０

（２）绘制氯离子耗氧曲线。分别配制氯离子质

２．７．３钻果与讨论

实验数据显示对高氯水样加０．４ｇ硫酸汞掩蔽，使用０．０５、０．０２５ｍ０１／Ｌ的重铬酸钾消解的测定结果相对误差分别＜８．７０％、＜６．９０％：而用０．２５ｍｏｇＬ重铬酸钾消解的测定结果误差却达５６．３％。说明采用低浓度的重铬酸钾做消解液可有效降低氯离子对ＣＯＤ的影响：且氧化剂浓度不同时氯离子对ＣＯＤ的影响也是不同的．随氧化剂浓度降低氯离子对ＣＯＤ的影响也是减弱的。

实验表明对于氯离子质量浓度２

。

量浓度为２５００、５０００、７５００、１００００、１２５００、１５０００

ｍｇ／Ｌ的水样，按２．８．２（１）方法回流３０ｍｉｎ，测定ＣＯＤ。并绘制氯离子耗氧曲线。结果见图１。

５０００００５０００００５００

０００５００

０００～１５０００

ＣＩ－／（ｎａｇ‘Ｌ１）

ｍｇ／ｔ，的水样可采用稀释水样和低浓

度氧化剂相结合的分段测定法测ＣＯＤ．即将高氯水

ｍｇ／Ｌ．ＣＯＤ＜２００

图１氯离子耗氧曲线