分析化学复习

考试内容：分析化学概论*定量分析概论 *定量分析误差 *酸碱滴定 *配位滴定 *氧化还原滴定 *沉淀滴定 *重量分析 吸光光度法 分离方法

题型：选择、 判断、 填空、解释、计算 解题方法 1.分析题义弄清要解决的问题 2.找出解决的途径、原理、 条件、公式 3.列式计算 *概念、典型例题、作业题要求掌握

绪 论

目的要求： (1) 弄清分析化学的性质；任务、作用、特点 (2) 分析化学的分类；分析对象 、任务、试样用量及操作方法、 物质不同性质作测定基 础(测定原理) 、目的 (3) 分析化学的发展趋势；准确度、灵敏度、速度及自动化程 度、遥测、微区分析 (4) 分析化学学习方法。 1.学习目的、态度，掌握适宜学习方法*。 2.牢固掌握“三基”知识。 3.重视实验操作能力培养。 4.树立准确“量”的概念。 5.学会查、用参考书 6.教材为主，笔记为辅；复习后独立完成作业。期末总评成绩 中平时成绩占30%,作业1/3以上不交者，不能参加期末考试。

*第二章

定量分析概论

目的要求：(1) 弄清定量分析过程；(2) 分析化学中的误差； (3) 有效数字及运用； (4) 滴定分析基本知识(特点、 分类、方式、反应要求等); (5) 滴定分析的基本计算。

*1.基本概念：误差、偏差，准确度、精密度及相互关系；有效 数字，滴定分析法一套(计量点(等量点)、终点、滴定、滴定 误差、滴定分析、标液),基准物 2. 定量分析过程 (1)采样、制样 采样：代表性 、据分析对象不同用不同取样方法 公式 mQ≥Kda (Kg), 制样：破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，按四分法缩分 (2)试样分解 要求 ：分解完全、无损失、不引入待测与干扰； 方法有溶解法(酸、碱溶；溶剂水、酸、碱和混合酸)和熔融法 *(3)消除干扰与测定(分析实际存在困难问题) 消除干扰方法： a.掩蔽-络合，沉淀，氧化还原法 b.分离-沉淀，萃取，离子交换法等 测定：应据待测组分性质、含量、分析结果准确度要求及实验室 设备等选择最合适的分析方法。

*(4)分析结果计算与评价 化学表示形式 (化学式 ):实际存在形式 、氧化物和元素形 式、所需组分、离子含量。 m B g 待测组分质量 B% 100 100 含量表示形式： 试样质量 m S g a.常量组分 相对百分含量 b.低含量组分µg〃g-1,ng〃g -1 ,pg〃g -1表示 以前用 ppM ppb ppt表示

*3.误差、偏差来源、计算公式 (1)误差来源、

分类；主要系统(重复性、单向性、 数值基本不变性) a.方法误差 b.仪器和试剂误差 c.操作误差 d.主观(随机)误差 *规范、正确操作 (2)误差、偏差计算公式 d i xi x 误差E = xi - xT 偏差 x 相对误差 E x x 100% ,相对偏差 d x 100% xi T r

xT

r

平均偏差 相对平均偏差

d dr

d1

d2

dn n

d 100 % x

**4.有效数字和运算规则1.有效数字 (概念) A.*0的作用定位/测量 0.03020 B.对数与负对数 pH=10.21 lgK=18.20 C.含量：小数点后两位 55.32% 5.32% 0.32% D.误差与平衡常数：两位 2.记录规则：仪器精准度 3.修约规则：四舍六入五成双 4.运算规则：加减 乘除

*5.滴定分析 (1)滴定分析特点与主要方法：特点、测定原理(化学计量数、 等物质量反应规则)、要求三准(浓度、体积、终点)、主要方 法(酸碱、 络合、氧化还原、 沉淀) (2) 滴定分析对反应要求和滴定方式 要求：反应完全(反应定量完成，99.9%, 按一定反应式反应， 有确定化学计量关系)、反应速度快 、有适当简便方法确定终 点。 方式：直接、返滴、置换、间接 *6.基准物与标液 (1)基准物质要求：a.试剂组成与化学式完全相符， b.试剂的 纯度足够高c.性质稳定， d.试剂最好有较大摩尔质量，没有副反 应。*判断是否基准物质 (2)标准溶液配制方法：直接法+ 标定法(间接法)

*7.滴定分析计算方法：化学计量数+等物质量反应规则(基本单 元);4位有效数字 (1).标液浓度表示：量浓度CB(基本单元选择) +滴定度Ts/x(g/mL或%/mL) 滴定度与物质量浓度换算 (CV) K2Cr207 = 1/6 (m/M) Fe×1000 (2)T与X间计量关系 tT + bB = cC + dD nB = b/t〃nT, 或 nT = t/b〃 nB 2MnO4-+5C2O42-+16H+ = 2Mn2++10CO2+8H2O n (1/5 KMnO4)=n (1/2 H2C2O4)

(3).标准溶液浓度的计算

A.直接配制法

CB

B.标定法 a. 标液标定 tT + bB=cC + dD

nB mB VB M BV BnT t nB b t C BV B b

C T VT

b.基准物标定 tT + bB=cC + dD nT = t / b nB, ( m )T 1000 t C BV BM b

4.待测组分含量计算 T cT VT 反应 tT + bB=cC + dD t ↓ n n b B MB m B t m C V 10 ( )T B 3 B T T

b

MB

mB

bCT VT t

MB 10 00

MB b C T VT mB t 1000 B mS ms例5-4——5-7

*1.基本概念：标准偏差、自由度、置信度、显著性、平均值置 信区间 ( x x)2 *2.标准偏差 s n 1

s 相对标准偏差 RSD% 100 % x

3.正态分布、 t分布、 *t检验方法 *4.平均值置信区间

x

t ,

f

s

*5.可疑值的取舍 4 d 法；|x异-

n

| ≥ 4 d ,舍去 < , 保留(参与平均) Grubbs法T计=| x异|/s (>0) 若 T计 ≥ Tα,n 舍去x异 < 保留x异(参与平均) Q检验法(了解)

*6、提高分析结果准确度的方法 A.选择合适的分析方法 B.减小测量误差 称样量 > 0.2 g 关键测量 适当 测量体积> 20 mL C.减小随机误差----增加平行测定次数，n=3—4 D.消除系统误差 a.对照试验 (1) 标样对照 (2)加入回收法 (3)用其他可靠分析方法对照 b.空白试验 c.校准仪器 d.分析结果校正

第三章

酸碱滴定法

Acid-base titration

目的要求： (1)酸碱质子理论及酸碱平衡(2)酸度对弱酸(碱)型体分布影响； (3)各类酸碱溶液pH计算 (4) 各 类 酸 碱 滴 定 pH 变 化 情 况 及 指 示 剂选择； (5)滴定反应完全程度及酸碱滴定应用理论计算 解决酸度途径 实测 重点酸度计算及对反应影响、应用