TGA 标准操作程序

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

TGA 標準操作程式

(Thermal Advantage Software)

TGA 校正

用於TGA儀器上面的校正形式一共有三種。使用設定功能物件可以執行重量或是樣品的平臺校正，最後一種校正是溫度校正。

TGA必頇涵蓋輕重兩種不同的重量範圍，所以重量校正實驗必頇在此重量範圍下作校正。兩校正值會各別儲存。而重量校正功能軟體可以一步步引導您完成校正步驟。

*每次移動砝碼時一定要用砝碼夾，不能用手指。因你手指上的油脂及鹽分會改變砝碼的重量。

重量校正步驟如下：

步驟一：Electronic Balance Tare

1. 準備一酒精燈或噴鎗，實驗前先將白金盤燒至通紅

2. 按【Load Pan】，待穩定後會有“ Stable“的字樣出現

3. 再按【Next】開始 electronic tare，如Show Fig 1-1

Fig 1-1

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

4.待electronic tare完畢後，按【Next】進行步驟二，如

Show Fig 1-2

Fig 1-2

步驟二：200mg範圍歸零

重量校正的第一步驟中，儀器會在200mg的重量範圍內量測重量，然後量得的讀數會被儀器儲存作爲200mg範圍得歸零值。

Fig 1-2

步驟三：200mg範圍校正

1. 從TGA附件盒中找到的100mg重的M級標準砝碼

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

2. 把100mg重的砝碼放在樣品盤上

3. 按下儀器面板上的裝載(LOAD)鍵載入樣品盤並把他挂到樣品鈎上

4. 按下儀器面板上的加熱爐(FURNACE)鍵緊閉加熱爐子

5. 輸入標準砝碼的正確質量(預設值=100mg)

6. 等待重量讀數穩定，會有穩定“ Stable“字樣出現作爲提示

7. 按下【Accept】鍵繼續校正程式，如Show Fig 1-3

Fig 1-3

Fig 1-4

步驟四：1000mg範圍歸零

重量校正的第一步驟中，儀器會在1000mg的重量範圍內量測重量，然後量得的

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

讀數會被儀器儲存作爲1000mg範圍得歸零值。

Fig 1-5

步驟五1000mg範圍校正

1.從TGA附件盒中找到的100mg重的M級標準砝碼

2.把100mg重的砝碼放在樣品盤上

3.按下儀器面板上的裝載(LOAD)鍵載入樣品盤並把他挂到樣品鈎上

4.按下儀器面板上的加熱爐(FURNACE)鍵緊閉加熱爐子

5.輸入標準砝碼的正確質量(預設值=100mg)

6.等待重量讀數穩定，會有穩定“ Stable“字樣出現作爲提示，如Show Fig 1-6

7.按下【Accept】鍵繼續校正程式，如Show Fig 1-7

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

Fig 1-6

Fig 1-7

當你成功地完成TGA儀器的五步驟重量校正程式，會有一個訊息顯示。

Fig 1-8

1.高分子材料热稳定性的评定2.高分子材料的添加剂的分析3.高分子材料的共聚物和共混物的分析4.高分子材料中挥发物的分析5.高分子材料水份(合理量)的测定6.高分子材料氧化诱导期的测定7.高分子材料固化过程的分析8.高分子材料热分析动力学的研究

樣品平臺調整方法是用在如果樣品下垂線再自動裝載動作中沒有辦法正確的拾起樣品盤時。這時樣品平臺必頇調整讓儀器可以順暢地裝載及卸下樣品盤。 爲了避免重量訊號的雜音，TGA必頇做好水平校調讓樣品盤及下垂線可以垂入爐子及熱偶管中而不會觸碰到它們。樣品平臺校正方法的第一個步驟就是調整及水平校調儀器。

從Thermal Solutions程式中的Tool Bar選取TGA/Calibrate/Platform以進行平臺校正。平臺調整步驟4之1的視窗會出現。Show Fig 1-9

Fig 1-9

注意：在做步驟一之前，重量校正必頇先完成

步驟一：樣品盤居中校正

爲了要讓樣品盤居中，樣品下垂線的頂端及底端必頇經過調整，同時儀器必頇水平。

1. 在儀器的量測平秤上挂上空的樣品盤(這一步可以用自動或是手動做到)。

2. 檢查看看樣品下垂線的頂端有沒有自由懸挂，並且大致和天秤爐子內的熱偶管同中心，且位於熱偶管的頂端。如果下垂線沒有大致位於中心，旋轉天秤 …… 此处隐藏：5603字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……