研究有机物的一般步骤和方法(第一课时)

认识有机化合物研究有机物的一般步骤和方法

(第一课时)

学习目标

1.了解研究有机物一般要经过的基本步骤 2.掌握蒸馏、重结晶、萃取分液等提纯 有机物的原理和操作步骤

学习重点蒸馏、重结晶的原理和操作步骤

学习重点蒸馏、重结晶的原理和操作步骤

【思考与交流】 1.常用的分离提纯物质的方法有哪些？ 过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、重结 晶、洗气、升华等。 2.下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别 可以用什么方法除去。 (1).NaCl(泥沙) (2).酒精(水) (3).甲烷(乙烯) (4).乙酸乙酯(乙酸) (5).溴水(水) (6).KNO3 (NaCl) 3.分离提纯物质总的原则是什么？不增、不减、易分离、易复原.3.效果相同的情况下可用物理方法的不用化学方法; 4.可用低反应条件的不用高反应条件

研究有机物一般经历的步骤有机化合物的混合物 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式

测定相对分子质量 确定分子式波谱分析 确定结构式

一.分离提纯1.蒸馏 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法 【思考与交流】 1.大家知道的用蒸馏的方法分离、提纯 物质的实验或生产有哪些？原油的分馏

2.蒸馏法适用于分离提纯何类有机物？ 对该类有机物有何要求？ 适用范围:分离提纯液态有机物。 对分离物的要求:被提纯物热稳定性较强, 与杂质的沸点相差较大(30℃)

3.实验室进行蒸馏实验时,用到的仪器主 要有哪些？

蒸 馏 烧 瓶石棉网

温度计

冷 凝 管

尾 接 管

出水口 入水口

锥形瓶 酒精灯 使用前要检查装置的气密性！

4.在实验过程中,有哪些需要注意的事项？ (1).仪器组装的顺序: 先下后上,由左到右 (2).温度计水银球的位置:位于蒸馏烧瓶支管口,以测量馏出蒸气的温度

(3).蒸馏烧瓶盛放液体容量: 最多不超过容积的2/3,也不得少于1/3 (4).冷凝水水流方向 与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出) (5).加热方式和顺序先通水再加热(隔石棉网)

(6).防止暴沸措施 加少量碎瓷片(沸石)

通过蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精？ 怎样才能得到无水酒精？ 加入CaO等吸水剂含杂工 蒸馏 业乙醇 工业乙醇 加CaO (95.6%) 蒸馏 无水乙醇 (99.5%以上)

2.重结晶【思考与交流】 1.已知KNO3在水中的溶解度很容易随温 度变化而变化,而NaCl的溶解度却变化 不大,据此可用何方法分离出两者混合物 中KNO3并加以提纯？

2.重结晶的原理是什么？有机物在热溶液中的溶解度较大,而在冷溶液中的 溶解度较小,冷却后易于结晶析出。

3.重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有 机物的溶解度需符合什么特点？

(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;易 于除去 (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度 受温度

的影响较大。

苯甲酸 重结晶实验

实验步骤： 1.加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解,全溶后在加入少 量蒸馏水。

2.趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中(注意:一贴，二低，三靠)

3.冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 4.滤出晶体。 提纯 粗产品热溶解 热过滤 冷却结晶 过滤

产品

1.为什么要趁热过滤？一方面除去不溶性的杂质,另一方面尽量减小因温 度低导致过滤过程中苯甲酸析出而造成的损失。

2.在苯甲酸重结晶的实验中,温度越低,苯 甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲 酸晶体,结晶时的温度是不是越低越好？不是,冷却结晶时,并不是温度越低越好。因 为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂 质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度 极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻 烦。

3.如何洗涤沉淀或结晶和检验沉淀或结 晶是否洗净？ 洗涤沉淀或晶体的方法 用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体 被浸没,待水完全流出后,重复两至三次, 直至晶体被洗净。 检验洗涤效果 取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂 进行检验。

3.萃取

归 纳

固体有机粗品

溶于溶剂,制成热溶液,趁热过滤残渣滤液是不是温度 越低越好？

(不溶性杂质) 母液

冷却结晶,过滤洗涤如何洗涤结晶？ 如何检验结晶洗 净与否？

晶体 (产品)

(可溶性杂质和部 分被提纯物)

萃取操作过程： 装 液 振 荡

静 置

分 液

【思考与交流】 1如何提取溴水中的溴?实验原理是什么?利用溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同, 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中 提取出来的方法

2.进行提取溴的实验要用到哪些仪器？ 3.如何选取萃取剂？

①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 ③萃取剂与被萃取的物质要易分离且不发生反应。

4.萃取实验过程有哪些注意事项？

1.查漏:分液漏斗在洗涤干净以后,要检查其上口和玻璃塞 处是否漏液体,只有不漏的才能使用； 2.“下流上到”:进行分液时,当分液漏斗内的下层液体恰 好流尽时,要立即关闭分液漏斗的活塞,防止上层液体流出。 上层液体从分液漏斗的上口倒出。

5.有哪些常见的有机萃取剂？苯、四氯化碳、汽油、乙醚、石油醚、三氯甲烷……