07 实验七 水泥中铁铝含量的测定

分析化学实验实验七 硅酸盐水泥中铁、铝 含量的测定

一、实验目的

1、学习复杂体系的分析方法；

2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。

二、实验原理Fe3+ Al3+Fe3+,Al3+pH 2~2.5 磺基水杨酸

lgK=25.1

EDTA

Fe3+-Y Al3+-YlgK=16.3

Fe3+-SSDL,Al3+V1 EDTA

Fe3+-Y,Al3+,SSDLpH4定量过量EDTA

Fe3+ -Y,Al3+ -Y, 5滴PAN CuSO4 SSDL,EDTA V2

Fe3+ -Y,Al3+ -Y, SSDL , Cu2+ -Y, Cu2+-PAN

三、实验步骤1、试样的制备； 2、EDTA溶液的配制与标定； 3、Fe2O3含量的测定； 4、Al2O3含量的测定。

1、试样的制备 0.25g水泥样品2 g NH4Cl

15mL 6M HCl3~5滴HNO3

加热至沸腾，微沸15min 加入100mL 热水 继续加热至沸腾 冷却至室温

定量转移至250mL容量瓶中

2、EDTA溶液的配制与标定配制400mL 0.01 mol L-1的EDTA溶液 粗称1.6g左右EDTA二钠盐，加少量水微热后搅拌至

完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至400mL。 EDTA溶液浓度的标定20.00mLEDTA溶液10 mL HAc-NaAc缓冲溶液 加热近沸(80~90℃) 5滴PAN可用于标定EDTA的基准物质有哪些，为 什么本实验用CuSO4来标定？

CuSO4标准溶液滴至紫红色, V1

3、Fe2O3、 Al2O3含量的测定25.00mL试液60~70℃,10min 1:1 NH3· 2O 调 pH 2~2.5 H 10滴SSAL

EDTA滴至由紫红色变为黄色, V210 mL HAc-NaAc缓冲溶液

20mL EDTA

煮沸1min5滴PAN

CuSO4标准溶液滴至茶红色, V3

四、数据处理1、EDTA溶液浓度的标定cEDTA cCuSO V14

mol L

1

VEDTA

平行实验 VEDTA / mL

1 20.00

2 20.00

3 20.00

V1 / mLCEDTA / mol L-1 相对偏差 平均CEDTA / mol L-1

2、Fe2O3、 Al2O3含量的测定F e2O 3 % c EDTA V 2 1 M2 2 1000 ms

F e O3

2 5 0 .0 2 5 .0 0 1 0 0 %

A l2O 3 %

c

EDTA

2 0 .0 0 c C u S O V 3 4

1 2

M

A l2 O 3

2 5 0 .0 2 5 .0 0 1 0 0 %

1000 m s

平行实验 Vs / mL VEDTA / mL V2 / mL V3 / mL Fe2O3% 相对偏差 平均Fe2O3% Al2O3% 相对偏差

1 25.00 20.00

2 25.00 20.00

3 25.00 20.00

平均Al2O3%

五、思考题1、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe3+?滴定时酸度范围是多少？ 2、测定Al3+时为什么采用返滴法？ 3、如何消除Fe3+、Al3+对Ca2+、Mg2+测定的影响？