COD试剂配方

COD试剂配方

1.1准确称

取预先在 105-110℃烘干 2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液 COD 值为 1500mg/l。 浓度为 150 mg/lCOD 溶液用 1500 mg/l 稀释 10 倍而得。

消解液是重铬酸钾、浓硫酸和硫酸银的混合物，浓度可以按照重铬酸钾回流法测定COD的方法来配制，但标准曲线需要自己作一下，因为哈希公司配制的溶液可能不太一样，自己配制并作了自己的曲线的话，以后就根本不需要买人家的药品了

0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4

微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法

备注:其配方依据主要是根据1mol领苯二甲酸氢钾可与30mol（1/6K2Cr2O7)完全反应，而1mg/l领苯二甲酸氢钾相当于1.176mg/lCOD.

1.2哈希 DR/2010分光光度计与DR600紫外可见分光光度计试剂配制。

1.3 COD加热器。

1.4 哈希COD测定试管。

1.5 试剂及试剂配方

1.5.1 硫酸银，化学纯。

1.5.2 硫酸汞，化学纯。

1.5.3 硫 酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。

1.5.4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。

1.5.5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。

1.5.6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。

1.6 建立用户COD测定程序

1.6.1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表：

COD浓度 mg/l 0 25 50 75 125 250

600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105

校准曲线相关系数： γ＝0.9998 校准曲线方程： C＝2367E＋2.67

1.6.2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。