EN 14372-2004(中文版)

时间：2025-04-20

EN 14372：2004

6.3化学测试

6.3.1测定特定元素的迁移

6.3.1.1原理

可溶出的元素（锑，砷，钡，镉，铬，铅，汞，硒）从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的单个部件样品中萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触，然后对可溶出元素的浓度作定量分析。

6.3.1.2设备，试剂，步骤及测定

测试将按照EN 71-3进行。

6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量

6.3.2.1原理

本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单体邻苯二甲酸酯（可广泛应用到其它类型的增塑剂）。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯，然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。备注：建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。

6.3.2.2设备

6.3.2.2.1天平（精确到四位小数）。

6.3.2.2.2 150 ml的磨口平底烧瓶。

6.3.2.2.3有siphon杯的索氏萃取器。

6.3.2.2.4索氏纤维素套筒

6.3.2.2.5水冷凝器

6.3.2.2.6防火花加热套或水浴

6.3.2.2.7蒸汽浴

6.3.2.2.8能维持105±5℃的恒温炉

6.3.2.2.9干燥箱

6.3.2.2.10 200±0.15 ml的容量瓶

6.3.2.3试剂（分析等级）

6.3.2.3.1乙醚

6.3.2.3.2正己烷

6.3.2.3.3 DINP，CAS编号：28553-12-0

6.3.2.3.4 DEHP，CAS编号：117-81-7

6.3.2.3.5 DNOP，CAS编号：117-84-0

6.3.2.3.6 DIDP，CAS编号：26761-40-0

6.3.2.3.7 BBP，CAS编号：85-68-7

6.3.2.3.8 DBP，CAS编号：84-74-2

6.3.2.4试剂（标准溶液）

用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液，见表3。

表3-储备溶液邻苯二甲酸酯

浓度（μg/ml） 5 000 5 000 200 200 200 200

当合适时，由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液，最大线性浓度范围见表4（校正设定1），和表5（校正设定2）。

表4-校正设定1

联系人：piery2006 电话：0769-85935656转8034 手机：13412426449

表5-校正设定2

邻苯二甲酸酯 20 浓度（μg/ml）000

6.3.2.5取样，萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂

将样品放入预先称量过的150 ml平底烧瓶内，放入恒温炉，恒温在105±5℃加热30±5分钟。然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪取有代表性的样品，将它剪成小片，样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2克样品碎片放入索氏套筒，加入玻璃棉直至套筒的顶部。

加入大约50±10 ml乙醚入瓶中，缓慢蒸馏回流6±0.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5分钟。在干燥箱内冷却并称量。重复干燥和冷却称量，直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。

6.3.2.6配制样品萃取溶液用于GC-MS测试

向称量好的萃取物（6.3.2.5）加入50±2 ml正己烷。盖上瓶塞，并充分振荡使萃取物溶解。将溶液倒入一个200 ml的容量瓶内，用正己烷重复冲洗烧瓶，定容至刻度线。如果有必要，采用正己烷进一步配制稀溶液，至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS分析。

合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录A。

6.3.2.7 计算结果

将获得的GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比，定性鉴别邻苯二甲酸酯增塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。根椐校正曲线测定空白溶液或样品的响应。当有稀释时，需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换（单位为μg/ml）。重量法分析：

萃取物重量百分率（m/m）= 萃取物重量（g） × 100

样品重量（g）

GC-MS分析：

增塑剂重量百分率（m/m）= 萃取物溶液（μg/ml）×200（ml） × 稀释因子

样品重量（g）×10 000

6.3.3测定挥发性化合物含量

6.3.3.1程序

所有称量必须精确到0.1 mg。

在样品制备阶段去除多余的水分（见6.1）。