食品中总汞的测定(4)
时间:2025-07-12
时间:2025-07-12
食品检测技术
(1)、吸取10.Oml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2m130%氯化亚锡溶液,立即通人流速为1.5升/分的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。
(2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准使用液(相当0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中,各加10ml l5N混合酸,以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
(3)计算:
X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)
X:样品中汞的含量,mg/kg;
Al:测定用样品消化液中汞的含量,ug;
A2:试剂空白液中汞的含量,ug;
M;样品质量,g;
Vl:样品消化液总体积,ml;
V2:测定用样品消化液体积,ml。
2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
(1) 吸取10.Oml样品消化液,以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。
(2) 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞标准使用液(相当0、 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6个50ml容量瓶中,各加lmll:
1)硫酸、lmll5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.Oml(相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞),以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
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