pdf卡片和物相分析

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表3-1. 立方晶系点阵消光规律衍射 线序 号 1 2 3 简单立方 HKL 100 110 111 N 1 2 3 N/N 1 2 3 体心立方 HKL 110 220 211 N 2 4 6 N/N 1 2 3 面心立方 HKL 111 200 220 N 3 4 8 N/N 1 1.33 2.66

45 6 7 8 9 10

200210 211 220 221,300 310 311

45 6 8 9 10 11

45 6 8 9 10 11

220310 222 321 400 411,330 420

8

4

311222 400 331 420 422 333

1112 16 19 20 24 27

3.674 5.33 6.33 6.67 8 9

10 5 12 6 14 7 16 8 18 9 20 10

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粉末衍射卡的组成 粉末衍射卡(简称ASTM或PDF卡)卡片的形式如图所示

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粉末衍射卡的组成 1栏：卡片序号。 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 4栏：物质的化学式及英文名称 5栏：摄照时的实验条件。 6栏：物质的晶体学数据。 7栏：光学性质数据。 8栏：试样来源、制备方式、摄照温度等数据 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。

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粉末衍射卡片的索引 在实际的X射线物相分析工作中，通过比 对方法从浩瀚的物质海洋中鉴别出实验物 质的物相决非易事。为了从几万张卡片中 快速找到所需卡片，必须使用索引书。目 前所使用的索引有以下二种编排方式： (1)数字索引 (2)字母索引

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(1)数字索引 Hanawalt数字索引是将已经测定的所有物质的三 条最强线的d1值从大到小的顺序分组排列，目前 共分45组。 在每组内则按次强线的面间距d2减小的顺序排列。 考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减少因强 度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种 物质列出三次，一次将三强线以d1 d2d3的顺序列 出，然后又在索引书的其他地方以d2 d3 d1和d3 d1 d2的顺序再次列出。 每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学式、 名称及卡片的顺序号，例如在索引书中可以查到：

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Hanawalt数字索引 i 2.497 2.89x 2.659 2.367 2.166 1.886 1.456 1.456 Sr2VO4Br 22-1445 1-158-E2 2.49x 2.898 2.51x 5.077 3.546 2.046 1.776 2.035 KMnCl3 18-1034 1-97-E12

○ 2.53x 2.88x 2.608 3.364 1.714 1.514 3.013 2.323 CaAl1.9O4C0.4 21-130 1-132-B12

★ 2.53x 2.88x 2.58x 2.777 1.665 1.432 1.952 1.542 Zn5In2O8 20-1440 1-130-C12 C 2.52x 2.877 2.607 2.656 3.126 5.045 3.183 2.643 C2H2K2O6 22-845 1-152-E12

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Fink数字索引 随着被测标准物质的增加，卡片数量增多，因此，用三强 线检索时常得出多种结果。 为了克服这一困难，又出现Fink索引。该索引是用8强线 循环排列组成，故所占篇幅太大， 1977年产生了改进型的Fink索引，它仍以8强线作为一物 质的代表而成，不过，在8个d值中d1 d2 d3和d4为最强线， 然后再从剩下的线条中按强度递减的顺

序选出4个附于其 后。 每条索引的顺序是：附有强度脚标的8个d值，化学式，卡 片编号，显微检索顺序号(72年的索引述中才有显微检索 顺序号)。脚标标明的强度分为10级，最强者为10,以X 标注，其余则直接标明数字。

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字母索引 在不少物相分析工作中，被测物的化学成分或被 测物中可能出现的相常常是知道的。在此情况下， 利用字母索引能迅速地检索出各可能相的卡片， 使分析工作大为简化。 Davey字母索引是按物质的英文名称的首字母的顺 序编排的。在索引中每一物质的名称占一行，其 顺序是：名称、化学式、三强线晶面间距、卡片 顺序号和显微检索顺序号(72年的索引述中才有 显微检索顺序号)。例如：

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字母索引 i Copper Molybdenum Oxide CuMoO4 3.72x 3.268 2.717 22-242 1-147-B12 ○ Copper Molybdenum Oxide Cu3Mo2O9 3.28x 2.638 3.396 22-609 1-150-D9

无机字母索引由化学名称索引和矿物名称索引两 部分组成。无论按物质的化学名称或矿物名称均 可查出卡片编号。

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物相定性分析方法 如待分析试样为单相，在物相未知的情况 下可用Hanawalt索引或Fink索引进行分析。 用数字索引进行物相鉴定步骤如下： 1 根据待测相的衍射数据，得出三强线的 晶面间距值d1、d2和d3(并估计它们的误 差)。 2 根据最强线的面间距d1,在数字索引中 找到所属的组，再根据d2和d3找到其中的 一行。

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物相定性分析方法 3 比较此行中的三条线，看其相对强度是 否与被摄物质的三强线基本一致。如d和 I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质 中含有卡片所载的这种物质。 4 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中 找到所需的卡片。 5 将卡片上全部d和I/I1与未知物质的d和 I/I1对比如果完全吻合，则卡片上记载的 物质，就是要鉴定的未知物质。

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多相混合物物相定性分析方法 当待分析样为多相混合物时，根据混合物的衍射 花样为各相衍射花样的叠加，也可对物相逐一进 行鉴定，但手续比较复杂。具体过程为： 用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试， 吻合则可定；不吻合则从谱中换一根(或二根) 线再尝试，直至吻合。 对照卡片去掉已吻合的线条(即标定一相),剩 余线条归一化后再尝试鉴定。直至所有线条都标 定完毕。

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表4-1 待测相的衍射数据

d/Å 3.01 2.47 2.13 2.09 1.80

I/I15 72 28 100 52

d/Å1.50 1.29 1.28 1.22 1.08

I/I120 9 18 5 20

d/Å1.04 0.98 0.91 0.83 0.81

I/I13 5 4 8 10

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表4-2 与待测试样中三强线晶面间距 符合较好的一些物相

物质 卡片顺序号 d/Å 待测物质 2.09 Cu-Be(2.4%) 9-213 2.10 Cu 4-836 2.09 Cu-Ni 9-206 2.08 N

i3(AlTi)C 19-35 2.08 Ni3Al 9-97 2.07

1.81 1.83 1.81 1.80 1.80 1.80

1.28 1.28 1.28 1.27 1.27 1.27

相对强度I/I1 100 50 100 80 100 46 100 80 100 35 100 70

20 80 20 80 20 50

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表4-3 4-836卡片Cu的衍射数据

d/Å 2.088 1.808 1.278 1.090

I/I1 100 46 20 17

d/Å I/I1 1.0436 5 0.9038 3 0.8293 9 0.8083 8