分析化学(第六版)李发美 思考题和习题参考解答

高等教育配套教材分析化学课后答案

第二章 误差和分析数据处理

1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：

系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：

系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：

系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：

系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。

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⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法

11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：

① ② ③

求两组数据的平均偏差和标准偏差；

为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； 哪组数据的精密度高？

d1 d2 d3 dn

n

解：①d d1 0.24 d2 0.24

s

di2

s1 0.28 s2 0.31 n 1

②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①x

xi

12.0104 n

(xi x)2

0.0012

n 1

②s ③s

sn

0.00038

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u x t

sn

t④置信限＝

s

查表2-2，f 9时，t0.01 3.25 n

＝ 3.25 0.00038 0.0012

15、解：(本题不作要求)

x1 46.20% 0.4620 x2 46.02% 0.4602 S1 S2 0.08% 0.0008SR S1 S2 0.0008t

0.4620 0.6 4

3.49

0.00086 4

f 6 4 2 8

查表2 2得 t0.05,8 2.306 t t0.05,8，存在显著性差异。

16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：

S 0.13 %x S/n 0.13%/6 0.053% x 1.51%

t计

x S

1.51% 1.60%

1.7

0.053%

查表2-2，t5，0.05=2.571，t计算 < t临界值 。

所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。

17.解：HPLC数据 ：

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97.2％，98.1％，99.9％，99.3％，97.2％，98.1%（6次）

，S 1.1% x 98.3%

化学法数据：97.8％，97.7％，98.1％，96.7％97.3％（5次）

，S 0.54% x 97.6%

①用F检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别 1.1%2

F 4.15,查表2 4，f1 5、f2 4时，F 6.262

0.54% F计 F0.05,4,4 说明两种方法的精密度没有显著性差别

用t检验平均值是否有显著性差别

t

x1 x2SR

n1 n2

n1 n2

(6 1)1.1%2 (5 1)0.54%2

0.895%

6 5 2

SR

2

(n1 1)S12 (n2 1)S2

n1 n2 2

98.3% 97.6%t

0.895%

6 5

1.29 t0.05,9(2.262)6 5

说明两种方法的平均值没有显著差别。 ②在该项分析中，HPLC法可以代替化学法。

18、解：①

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0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018

0.1021(mol/L)

5

S 0.000354x G

x可疑 x0.1027 0. 1.695 S0.000354

查表2-6， 0.05，测定6次，G临界值 1.89G计算 G临界值 0.1027mol/L这个数据应保留②x

0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018

0.1021(mol/L)

5

S 0.000354

S0.000354

RSD 100% 100% 0.35%

0.1021x

19、解：

u x t

S

n

P 95%时，t0.05,5 2.571

0.56

2.74 0.59

6

P 99%时，t0.01,5 4.032

0.56

2.74 0.926

第三章 滴定分析法概论

u 2.74 2.571

u 2.74 4.032

7、解：不可直接配制标准溶液的物质：

NaOH，化学性质不稳定 HCl，不是固体，难得到纯净物 H2SO4，不是固体 KMnO4，难制得纯度高的纯净物 Na2S2O3，难制得纯净物，化学性质不稳定

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9、(1)读数偏大，结果(HCl)浓度偏低 (2)0.1248 > 0.1238，结果偏高

(3)HCl浓度比真实浓度低，需要消耗更多的HCl，结果偏低

(4)相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少，导致消耗盐酸体积减小，盐酸浓度测定值偏高

10、写出下列各体系的质子条件式。 解：(1)NH4H2PO4：

[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-] (2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：

[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-] (3)NaOH(C1)+NH3(C2)：

[H+]+C1+[NH4+] …… 此处隐藏：6219字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……