苯丙乳液——高化实验报告

苯丙乳液

2011011743 分1 黄浩

一、

实验目的

1.通过制备苯乙烯胶乳，了解乳液聚合的特点，各组份的作用。

2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点和用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。 3.掌握乳液聚合的制备工艺，了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方法。 二、

实验原理

1. 聚合机理：自由基聚合，以苯乙烯-丙烯酸丁酯为混合单体，以过硫酸铵为引发剂，在85℃附近聚合。

2. 实施方法：乳液聚合。乳液聚合是指在搅拌下，非水溶性或低水溶性单体借助乳化剂作用分散成乳状液进行的聚合反应，得到的粒径一般在在10微米以下。

乳化剂浓度很低时，以单分子状态溶解于水中。随着浓度增加到CMC值后，开始形成胶束。在聚合过程中，胶束内有增溶的单体，引发与增长基本都在胶束中发生。体系中最终有多少乳胶粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量，当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。

乳液聚合的优点是：一，聚合速度快、产物相对分子质量高。二，由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制。三，由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。它的缺点是：聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。

乳液聚合和悬浮聚合虽然都是非均相聚合，但二者有着很大的不同：第一，悬浮聚合使用的是分散剂，而乳液聚合使用的是乳化剂，后者能形成胶束而前者不能，因此这导致了二者的聚合机理的不同；第二，悬浮聚合使用油溶性引发剂，每个液滴相当于一个小本体，但乳液聚合使用水溶性引发剂，聚合场所是增溶胶束，单体储存在单体液滴中，而引发剂储存在水相中，由于聚合场所的孤立性，导致了乳液聚合的聚合速率快、产物分子量高；第三，悬浮聚合的液滴粒径较大，而乳液聚合的胶粒粒径极小，这使得二者在外观上也有较大差别；第四，悬浮聚合的后处理简单，只需用水或其他溶剂洗涤，而乳液聚合需要破乳，而且乳化剂的残留较大，难以除去；第五，悬浮聚合的工艺流程简单，但稳定性较差，对搅拌的要求

高，而乳液聚合的工艺流程复杂，可调整的工艺参数很多，但稳定性好，对搅拌的要求低。

目前乳液聚合已成为高分子科学和技术研究的重要领域，是生产高聚物的重要方法之一。许多高分子材料，如合成塑料、合成橡胶、合成纤维、粘合剂、涂料、絮凝剂、涂饰剂、整理剂、光亮剂、医用高分子材料、抗冲击共聚物以及其它许多特殊用途的合成材料等等，许多都是采用乳液聚合方法生产的，乳液法生产的合成橡胶占合成橡胶总产量的65％以上。 三、

实验背景

苯丙乳液是乳液聚合中研究较多的体系，也是当今世界有重要工业应用价值的十大非交联型乳液之一。

苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好。苯丙乳液用作纸品胶粘剂，也可与淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等胶粘剂配合使用，由于其较高的性价比，在胶粘剂，造纸施胶剂及涂料等领域应用广泛。随着造纸工业的发展，苯丙乳液在造纸工业及纸品加工中已成为不可缺少的工业用品，它大量地被用于纸浆添加剂、纸张浸渍剂及纸张涂层剂等，以提高纸的抗张强度、环压强度及抗水性等。

丙烯酸酯的主链为饱和的碳碳链结构，侧链为极性基团，因而具有良好的耐氧化性和突出的耐油性，粘结力较强，而在链段中引入苯乙烯，则可以提高漆膜的耐水性和保色性，成本也会降低。在苯丙乳液中，苯乙烯为硬单体，而丙烯酸丁酯为软单体，随着二者比例的不同，其乳液的各项性能呈现出阶梯状的变化趋势，我们在实验中分配方进行了聚合，验证了这一点。 四、 实验药品

五、 实验步骤

1. 配方:

2. 操作记录:

1

规定为5ml，由于滴液漏斗漏液，多滴了约1ml，洒在桌子上1ml左右

六、 实验注意事项

1. 注意加料顺序，应当先加乳化剂后再投料，使之充分乳化，但搅拌速度不要太快，以免产生大量泡沫。必须使乳化剂充分溶解至体系透明后，再开始反应。

2. 单体加入后，搅拌速度适当加快，单体充分乳化后，再加引发剂，最后升高温度。 3. 检验反应程度，可以取乳液与表面皿上，滴入AlCl3，如果能立即凝聚成固态，则转化率较高，如果成浆状，则反应程度不足。同时也可以观察表面的油花数量。

4. 注意滴加顺序，不能太快，否则因两种单体的活性不同，不易得到均匀的结构片段。 5. 不要忘记补引发剂。引发剂也不能滴加过快。

6. 破乳剂AlCl3加入后，要立即用玻璃棒搅拌，否则容易凝聚成硬块。

七、 思考题

答：从乳液聚合机理的角度而言，聚合速率快、分子量高的原因，是由于胶束的形成，导致聚合场所和单体储存场所、引发场所完全分离，聚合场所在胶束中，单体储存在单体液滴中，而引发场所在水相中，这样自由基就能够在胶束中连续地进行链增长，而由于与其他自由基碰撞很少，因此相对不易发生链终止，分子量高，同时由于链终止速率低，自由 …… 此处隐藏：2564字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……