凝胶剂制备,质量控制,评价

ChineseJournalofNewDrugs2010,19(14)

滤后,进样测定,重复进样2次,取平均值,在Em2power数据管理系统下处理所采集数据,计算样品

积雪草苷含量时均采用不同比例的乙腈2水作为流动相

[9-10]

,乙腈价格较高,为了降低检验成本,本研

的含量。结果,RSD为0.63%,表明本方法重现性较好。

2.5.10　回收率试验　称取空白基质约0.2,0.6,1.0g,分别精密加入积雪草苷储备液1.0,3.0,5.0mL,混匀后按含量测定方法操作,制成低、中、高(011,0.3,0.5mg mL

-1

究选用了价格相对较低的甲醇,经反复试验优选,最终确定了甲醇2水(58∶42)作流动相,既达到较好分离效果,又经济安全。

积雪草苷的紫外吸收很弱,仅在近紫外区有末端吸收,其最大吸收峰在200nm左右,当检测波长低于200nm时,溶剂本身的吸收及噪音的影响会加大;当检测波长为205nm时,既能消除溶剂及噪音的影响,检测结果也稳定可靠,故选择205nm作为检测波长。

在本实验的色谱条件下,采用高效液相色谱法测定凝胶剂中积雪草苷含量,辅料不干扰测定,操作简便,结果准确可靠,重现性好,适用于本制剂的质量控制。

[　参　考献　]

[1,,.)浓度溶液,每个浓度制作3

份,按“2.5.4”项下色谱条件分别进样3次进行测定,以平均值计算回收率,结果如下:低、中、高浓度溶液的回收率分别为98.52%,99.55%,99.12%,平均回收率为99.05%,RSD为0.62%。

2.5.11　样品含量测定　分别量取3批供试液,按

“2.5.4”项下色谱条件进样测定,每次进样20μL,每批供试液重复进样3次,记录色谱,按外标法以峰面积计算。测得3批自制复方积雪草苷凝胶中积雪草苷的含量分别为100.03%,99.22%,101.85%;RSD分别为0.66%,0.71%,0.67%。

　稳定性试验3.1　耐热耐寒试验

,2001,22(1):41-43,

[2]　祁少海,谢举临,利天增,等.积雪草甙对烧伤增生性瘢痕作

取包装好的样品4,燥箱恒温6h,另2-℃24h,结果凝胶无分层现象。3.2　离心试验

用的实验研究[J].中华烧伤杂志,2000,16(1):53-56.

[3]　祁少海,利天增,黎志明,等.积雪草甙对烧伤增生性瘢痕T

β的影响[J].中国现代医学杂志,细胞、巨噬细胞和TGF2

1999,9(增刊):105-106.

[4]　张涛,荣新洲,杨荣华,等.积雪草甙对增生性瘢痕中转化生

取样品10g,装入带刻度的离心管中,2500r min离心30min3.3　加速试验

-1

[7]

,结果凝胶无分层现象。

β长因子2mRNA及基质金属蛋白酶类表达的影响[J].南方医科大学学报,2006,26(1):67-70.

[5]　国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版.一

取包装后成品3批,置于温度(30±2)℃下,相

对湿度(60±5)%环境下,分别在1,2,3,6个月末取样考察性状及含量变化等

[8]

部.北京:化学工业出版社,2005:99.

[6]　国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版.二

,结果未见酸败、变

部.北京:化学工业出版社,2005:附录19.

[7]　屠锡德,张均寿,朱家璧.药剂学[M].第3版.北京:人民卫

色、分层等,含量均符合要求。

讨　　论

复方积雪草苷凝胶剂为我院研发的治疗增生性瘢痕的纯中药制剂,该制剂制备方法简便,该凝胶的各项质量指标均符合《中华人民共和国药典》2005年版二部凝胶剂项下有关的各项规定,具有无油腻感、易涂展、黏附力强、粘滞性好、质量稳定等优点,达到了预期的效果。

对于凝胶剂中的积雪草苷含量测定,目前文献中尚无报道,且采用HPLC法测定其他剂型制剂中

生出版社,2002:847-848.

[8]　国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版.二

部.北京:化学工业出版社,2005:附录178-179.

[9]　黄晟,谷莉,娄子洋,等.高效液相法测定积雪草配方颗粒中

积雪草苷的含量[J].药物分析杂志,2004,24(5):516-518.

[10]　陆兴毅,冯丽娟.HPLC法测定积雪草总苷中羟基积雪草苷

和积雪草苷的含量等[J].中国药师,2008,11(1):62-63.

编辑:周卓/接受日期:2010-03-23

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中国新药杂志2010年第19卷第14

期